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  • coffee8

    第11楼2009/11/27

    过奖过奖，在下两年前从事光谱分析，现在主要从事气相色谱的工作。主要是身边高手不少！

    jcmrx(jcmrx) 发表:哥们，我们现在你是全能选手啊，什么仪器都摸把？

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  • jcmrx

    第12楼2009/11/27

    那你现在帮我解决下这个棘手的问题，谢拉！！

    coffee8(coffee8) 发表:过奖过奖，在下两年前从事光谱分析，现在主要从事气相色谱的工作。主要是身边高手不少！

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  • coffee8

    第13楼2009/11/27

    在下能力有限，目前我能想得到的问题和原因都被你一一排除了。不漏气，检测器也没问题，衬管、隔垫也更换过了吗？柱子也正常是不是？你考没考虑进样口有没有问题呀？

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  • gc-lc

    第14楼2009/11/27

    这很有可能是仪器还不够稳定.你是不是仪器停用好长时间了?做ECD检测器,平时不要关载气,可将尾吹或是柱前压关掉一个节约气源,但不能全关,长时间停用,整过进样,检测,柱箱系统最好是再系统的老化一次,进样和检测可用到280.柱温视色谱柱考虑.另外 ,你仪器上ECD控制面板上的衰减打的多少?一般用到22--23.

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  • coffee8

    第15楼2009/11/27

    看来楼上也是个行家，不过楼主说第一天用的挺好的，第二天就出现问题了！间隔时间不长 ，不应该呀！

    gc-lc(gc-lc) 发表:这很有可能是仪器还不够稳定.你是不是仪器停用好长时间了?做ECD检测器,平时不要关载气,可将尾吹或是柱前压关掉一个节约气源,但不能全关,长时间停用,整过进样,检测,柱箱系统最好是再系统的老化一次,进样和检测可用到280.柱温视色谱柱考虑.另外 ,你仪器上ECD控制面板上的衰减打的多少?一般用到22--23.

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  • syh45

    第16楼2009/11/27

    这是我正在用的方法，你看看参考一下：
    仪器柱子：Agilent7890A, 色谱柱HP-5
    ECD：320℃
    柱温：60℃保持一分钟，然后20℃/min升到140℃，保持1min；然后5℃/min升到260℃，保持1min；运行时间31min。
    这个方法的运行时间比较长，但分离的还不错，以前用的方法十几分钟，但分离效果不如这个方法好。

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  • coffee8

    第17楼2009/11/28

    楼主的问题难在“第一天进标样出峰情况正常，第二天所有条件都没变，进了一针同样的标样，峰高明显变小了”。
    楼上的方法似乎对楼主没有太大用处，不知楼主现在的情况怎么样了。大家都很关注你的问题，如果解决了你要好好总结一下，供大家借鉴经验。

    syh45(syh45) 发表:这是我正在用的方法，你看看参考一下：
    仪器柱子：Agilent7890A, 色谱柱HP-5
    ECD：320℃
    柱温：60℃保持一分钟，然后20℃/min升到140℃，保持1min；然后5℃/min升到260℃，保持1min；运行时间31min。
    这个方法的运行时间比较长，但分离的还不错，以前用的方法十几分钟，但分离效果不如这个方法好。

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  • 明

    第18楼2009/11/28

    ECD做农药666DDT是会有明显变小的，你重新配的话面积又会高的啦

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  • 明

    第19楼2009/11/28

    ECD做农药666DDT是会有明显变小的，你重新配的话面积又会高的啦

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  • ghb1978

    第20楼2009/11/29

    你的基流怎么样呀，的确定好

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