unkle
第12楼2009/12/05
看你的仪器条件应该没有什么,因为你一直采用这个条件应该是比较稳定的。线性系数只有0.9980也没有相差太大,也许是某个或几个点的荧光值有波动造成的。根据分析可以在进样系统、气路系统和光路系统的稳定性上找原因。建议:
1、检测灯的能量,是否灯老化导致光源不够稳定,同时调整炉高,让光路通过炉的最佳位置。
2、检查气路有无漏气或者是液体进入气路导致气路不畅
3、蠕动泵上硅油,检查泵管是否老化或变形严重导致进样不够稳定,建议更换泵管,一般进样不稳定很大程度是泵管老化引起。同时采用清洗程序清洗管路。
楼主先采用上面的方法排查下,根据我使用930的经验,你的问题不大,应该可以解决。
unkle
第13楼2009/12/05
不知道你有无做过仪器条件的优化,觉得你的荧光值高了一些,太高的荧光值造成噪声值也高,对检测会有一定影响。
我的条件你可以参考下:
载流:5%盐酸
还原剂:0.5%氢氧化钠+2%硼氢化钾
灯电流:60
负高压:250
载气流量:400
屏蔽气流量:900
飘渺的风
第15楼2009/12/06
我感觉你的条件有以下问题:
1、还原剂浓度有点低
2、灯电流较高,缩短使用寿命
3、载气流量太小,会使气体流动波动太大,数据不稳定,使用默认值就可以,一般不用调整
汞对砷的结果应该没什么太大的影响,除非你的食品样品中砷含量超高,砷的污染残留较小,没汞那么严重。
lihuacdc
第17楼2009/12/15
---------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
今天重新做了下砷,把原子化器换过了,线性还是不行!做三遍也达不到三个9,而且最高点的荧光值只有900多点了,真是郁闷,不晓得问题出哪儿了!
baitoushan
第19楼2012/03/14
标准曲线是否添加5%硫脲-5%抗坏血酸溶液?
吉天的工程师仪器安装时一般都是说标准物质(包括标准溶液、样品)无需添加5%硫脲-5%抗坏血酸溶液,采用随机自带的标准溶液曲线能达到0.999以上,之前本单位采用现配的环保部标准物质进行质控,也能满足要求并且上岗考核合格
但是后来在工作中发现,如果采用水利部的标准物质,或者环保部的标准物质储备液长期放置后,标准曲线达不到0.999,检查其他环节均无误,重新添加5%硫脲-5%抗坏血酸溶液放置1小时后测定,曲线即刻达到0.9998
原因是部分机构的砷标准物质并非三价砷,或者长期放置后储备液中三价砷在酸性条件下被氧化,楼主没提到是否添加5%硫脲-5%抗坏血酸溶液,所以我怀疑是受到安装工程师的误导