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  • yangpeng1209

    第11楼2009/12/05

    能做沥青的分析吗

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  • unkle

    第12楼2009/12/05

    看你的仪器条件应该没有什么,因为你一直采用这个条件应该是比较稳定的。线性系数只有0.9980也没有相差太大,也许是某个或几个点的荧光值有波动造成的。根据分析可以在进样系统、气路系统和光路系统的稳定性上找原因。建议:
    1、检测灯的能量,是否灯老化导致光源不够稳定,同时调整炉高,让光路通过炉的最佳位置。
    2、检查气路有无漏气或者是液体进入气路导致气路不畅
    3、蠕动泵上硅油,检查泵管是否老化或变形严重导致进样不够稳定,建议更换泵管,一般进样不稳定很大程度是泵管老化引起。同时采用清洗程序清洗管路。
    楼主先采用上面的方法排查下,根据我使用930的经验,你的问题不大,应该可以解决。

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  • unkle

    第13楼2009/12/05

    不知道你有无做过仪器条件的优化,觉得你的荧光值高了一些,太高的荧光值造成噪声值也高,对检测会有一定影响。
    我的条件你可以参考下:
    载流:5%盐酸
    还原剂:0.5%氢氧化钠+2%硼氢化钾
    灯电流:60
    负高压:250
    载气流量:400
    屏蔽气流量:900

    lihuacdc(lihuacdc) 发表:请教各位同行,原子荧光测砷,近两个月做了四、五次,发现每次线性都做不好,只有0.9980的样子,仪器是吉天的930,用了两年半,两个月前重复做食品中的汞,不知对砷有无影响。
    条件:
    载流:3%盐酸
    还原剂:0.3%氢氧化钠+0.7%硼氢化钠
    灯电流:70
    负高压:285
    载气流量:200
    屏蔽气流量:700
    仪器是自动稀释的,通常我配的最高点是10ug/L的(1,4,6,8,10ug/L),最高点的荧光值在1600左右。
    以前一直都用这个条件做的,为什么线性就做不好了呢?不知哪位同行是否碰到过类似的问题,你们都是如何解决的,先谢谢了!

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  • 神话

    第14楼2009/12/06

    这是我的条件
    载流:10%盐酸
    还原剂:0.5%氢氧化钠+2%硼氢化钾
    灯电流:60;负高压:270;载气流量:600

    仪器自动稀释会有偏差,有时候不如手配置的线性好。

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  • 飘渺的风

    第15楼2009/12/06

    我感觉你的条件有以下问题:
    1、还原剂浓度有点低
    2、灯电流较高,缩短使用寿命
    3、载气流量太小,会使气体流动波动太大,数据不稳定,使用默认值就可以,一般不用调整
    汞对砷的结果应该没什么太大的影响,除非你的食品样品中砷含量超高,砷的污染残留较小,没汞那么严重。

    lihuacdc(lihuacdc) 发表:请教各位同行,原子荧光测砷,近两个月做了四、五次,发现每次线性都做不好,只有0.9980的样子,仪器是吉天的930,用了两年半,两个月前重复做食品中的汞,不知对砷有无影响。
    条件:
    载流:3%盐酸
    还原剂:0.3%氢氧化钠+0.7%硼氢化钠
    灯电流:70
    负高压:285
    载气流量:200
    屏蔽气流量:700
    仪器是自动稀释的,通常我配的最高点是10ug/L的(1,4,6,8,10ug/L),最高点的荧光值在1600左右。
    以前一直都用这个条件做的,为什么线性就做不好了呢?不知哪位同行是否碰到过类似的问题,你们都是如何解决的,先谢谢了!

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  • njuxygciq

    第16楼2009/12/07

    砷的线性我一直都能有三个9的,关键是样品的重复性不太好,非常郁闷。做了好多次都是这样,请高人进来帮帮忙给点建议呢。

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  • lihuacdc

    第17楼2009/12/15

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    今天重新做了下砷,把原子化器换过了,线性还是不行!做三遍也达不到三个9,而且最高点的荧光值只有900多点了,真是郁闷,不晓得问题出哪儿了!

    lihuacdc(lihuacdc) 发表:请教各位同行,原子荧光测砷,近两个月做了四、五次,发现每次线性都做不好,只有0.9980的样子,仪器是吉天的930,用了两年半,两个月前重复做食品中的汞,不知对砷有无影响。
    条件:
    载流:3%盐酸
    还原剂:0.3%氢氧化钠+0.7%硼氢化钠
    灯电流:70
    负高压:285
    载气流量:200
    屏蔽气流量:700
    仪器是自动稀释的,通常我配的最高点是10ug/L的(1,4,6,8,10ug/L),最高点的荧光值在1600左右。
    以前一直都用这个条件做的,为什么线性就做不好了呢?不知哪位同行是否碰到过类似的问题,你们都是如何解决的,先谢谢了!

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  • wctw123

    第18楼2009/12/15

    该给厂家打电话了,毕竟他们对于这些比较熟悉。
    另外,我想,他们的技术人员应该不吝啬帮助用户的吧。

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  • baitoushan

    第19楼2012/03/14

    标准曲线是否添加5%硫脲-5%抗坏血酸溶液?

    吉天的工程师仪器安装时一般都是说标准物质(包括标准溶液、样品)无需添加5%硫脲-5%抗坏血酸溶液,采用随机自带的标准溶液曲线能达到0.999以上,之前本单位采用现配的环保部标准物质进行质控,也能满足要求并且上岗考核合格

    但是后来在工作中发现,如果采用水利部的标准物质,或者环保部的标准物质储备液长期放置后,标准曲线达不到0.999,检查其他环节均无误,重新添加5%硫脲-5%抗坏血酸溶液放置1小时后测定,曲线即刻达到0.9998

    原因是部分机构的砷标准物质并非三价砷,或者长期放置后储备液中三价砷在酸性条件下被氧化,楼主没提到是否添加5%硫脲-5%抗坏血酸溶液,所以我怀疑是受到安装工程师的误导

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  • baitoushan

    第20楼2012/03/14

    另外发现楼主的仪器条件设置较高,但最高点荧光值偏低,这现象也符合未添加5%硫脲-5%抗坏血酸溶液的表征

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