elevern
第36楼2009/12/09
LZ 0.4的流速应该是没有分流直接进去的,因为很明显看到梯度的坡,说明你的气化还不是十分充分,流动相变化引起的TIC变化还是能看见
如果说调整保留的话,弱碱性化合物可以采用甲酸配10mM的醋酸铵或10mM的甲酸铵的水相,这样保留才会比较好
你只是加了0.01%的甲酸,算下来pH也有2,化合物在这个pH值下保留不是很好的
最后是硬在梯度下冲出来的,这个你看一下梯度和出峰时间,扣掉色谱柱平衡的0.6min,可以算的出来实际出峰时的流动相比例
LZ的这个5um,3.0*100mm的柱子完全可以耐受0.8ml/min的流速,你把流速调大通量还会更好,梯度时间还可以调整
dickwang2008
第37楼2009/12/09
很有道理!但有一个问题,即使柱子可以耐受0.8的流速,那么在流速提高的情况下,离子化效率会降低,很多时候即使调节雾化气等也不能提高。以前我在实验中遇到过这种情况。。。
小木
第40楼2009/12/09
个人认为,那个梯度变化引起的坡度是没有关系的,因为那时候我的待测物的峰已经出来,而且实验数据也证明了LLOQ的信噪比满足要求。
另外,流速调大,离子化效率的确会降低,这个我在实验过程中尝试过。