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  • 小木

    第31楼2009/12/08

    个人感觉,不是特别好,可能我们配的1200是低端的,没体现出它的优越性,经常出问题。

    土老冒豆豆(土老冒豆豆) 发表:看到了,AB质谱配安捷伦液相,用起来感觉怎么样啊?

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  • 小木

    第32楼2009/12/08

    恩,你说的冷冻干燥机是这个吗




    我们的冷冻干燥是这样的,我是用玻璃管做的,所以,好像不能用的样子。主要是我不太会用哈

    小猪飞飞(zpf20031212) 发表:楼主可以发文章了,写得很详细,也很全面。


    这个仪器不错,就是液相的死体积稍微大了点。


    另外,浓缩那一步可以用冷冻浓缩干燥仪,可以批量浓缩,而且是全自动的,也很快

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  • cqrll

    第33楼2009/12/08

    标准曲线是按等比稀释的吗?5000倍线性太宽了。

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  • plexu

    第34楼2009/12/08

    小木,有个排版错误,所用Ultimate色谱柱规格3.0x10mm应该是3.0x100mm.

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  • 小木

    第35楼2009/12/08

    哦,好的谢谢,已经改过来了

    plexu(plexu) 发表:小木,有个排版错误,所用Ultimate色谱柱规格3.0x10mm应该是3.0x100mm.

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  • elevern

    第36楼2009/12/09

    LZ 0.4的流速应该是没有分流直接进去的,因为很明显看到梯度的坡,说明你的气化还不是十分充分,流动相变化引起的TIC变化还是能看见

    如果说调整保留的话,弱碱性化合物可以采用甲酸配10mM的醋酸铵或10mM的甲酸铵的水相,这样保留才会比较好

    你只是加了0.01%的甲酸,算下来pH也有2,化合物在这个pH值下保留不是很好的
    最后是硬在梯度下冲出来的,这个你看一下梯度和出峰时间,扣掉色谱柱平衡的0.6min,可以算的出来实际出峰时的流动相比例

    LZ的这个5um,3.0*100mm的柱子完全可以耐受0.8ml/min的流速,你把流速调大通量还会更好,梯度时间还可以调整

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  • dickwang2008

    第37楼2009/12/09

    很有道理!但有一个问题,即使柱子可以耐受0.8的流速,那么在流速提高的情况下,离子化效率会降低,很多时候即使调节雾化气等也不能提高。以前我在实验中遇到过这种情况。。。

    elevern(elevern) 发表:LZ 0.4的流速应该是没有分流直接进去的,因为很明显看到梯度的坡,说明你的气化还不是十分充分,流动相变化引起的TIC变化还是能看见

    如果说调整保留的话,弱碱性化合物可以采用甲酸配10mM的醋酸铵或10mM的甲酸铵的水相,这样保留才会比较好

    你只是加了0.01%的甲酸,算下来pH也有2,化合物在这个pH值下保留不是很好的
    最后是硬在梯度下冲出来的,这个你看一下梯度和出峰时间,扣掉色谱柱平衡的0.6min,可以算的出来实际出峰时的流动相比例

    LZ的这个5um,3.0*100mm的柱子完全可以耐受0.8ml/min的流速,你把流速调大通量还会更好,梯度时间还可以调整

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  • 小木

    第38楼2009/12/09

    对比色谱图已添加,请各位浏览一下。

    lovebaby(lovebaby) 发表:楼主能将两款色谱柱比较的色谱图发上来吗?对比一下,这样可以更为直观的看出哪个柱子更适合你的分析。

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  • 小木

    第39楼2009/12/09

    不是等比,但基本是!为了满足样品测定的需要,所以就把范围定的宽了些。

    cqrll(cqrll) 发表:标准曲线是按等比稀释的吗?5000倍线性太宽了。

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  • 小木

    第40楼2009/12/09

    个人认为,那个梯度变化引起的坡度是没有关系的,因为那时候我的待测物的峰已经出来,而且实验数据也证明了LLOQ的信噪比满足要求。

    另外,流速调大,离子化效率的确会降低,这个我在实验过程中尝试过。

    elevern(elevern) 发表:LZ 0.4的流速应该是没有分流直接进去的,因为很明显看到梯度的坡,说明你的气化还不是十分充分,流动相变化引起的TIC变化还是能看见

    如果说调整保留的话,弱碱性化合物可以采用甲酸配10mM的醋酸铵或10mM的甲酸铵的水相,这样保留才会比较好

    你只是加了0.01%的甲酸,算下来pH也有2,化合物在这个pH值下保留不是很好的
    最后是硬在梯度下冲出来的,这个你看一下梯度和出峰时间,扣掉色谱柱平衡的0.6min,可以算的出来实际出峰时的流动相比例

    LZ的这个5um,3.0*100mm的柱子完全可以耐受0.8ml/min的流速,你把流速调大通量还会更好,梯度时间还可以调整

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