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  • hlf_1026

    第11楼2009/12/30

    用基质加标来试试，

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  • yajun50288

    第12楼2010/01/04

    多级MS假阳性也比较常见的，还是要慎重

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  • hujiangtao

    第13楼2010/01/06

    应助达人

    这位老兄是高手呀

    sujianfeng(sujianfeng) 发表:我觉得在保留时间一致，3个离子都有，只是丰度不对的情况下，检出的机率较高，但无法判定具体含量。

    可以进行以下操作：

    1、拿到气相色谱的选择检测器上看看是不是，如ECD、FPD、NPD等，Isofenphos（异柳磷）在FPD上的响应值也还可以，只要不是调味样品、熏硫产品，在FPD上很容易判定。

    2、如果有另一台质谱，抓过去打一针，一般就可以判定。

    3、如果浓度够大的话，用全扫描，呵呵，一个离子没有，立即判定未检出，所有离子都有，应为检出，对比标液与样品质谱图，丰度比离群的不要用来定量就OK了。

    4、如果浓度不够大的话，用全扫描打一下标液，挑出5－8个离子进行选择监测，以下同第三点。

    5、修改柱温程序看看，这个一般行的机率很低。

    6、假设它就是，算算看检出多少，再加入浓度相当的标液，打一针，查看峰形是否有肩峰。

    7、混标里目标物太多，离子出现共用现象，阳性样只检出单个农药，丰度当然不对，这个情况很隐蔽，相当要命，必需打单标才能确认。

    如果什么事都没干，仅是猜想的话，我认为是的机率很高，如果判定是的话，选择计算出数值最小的那个离子来定量最准，另外2个离子可以认为基质中有同样质荷比的干扰物。

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  • 雾非雾

    第14楼2010/01/06

    应助达人

    个人认为带基底样品的质谱图中目标物粒子比例与标准品不同是很正常的，您可以单编辑一个仪器方法，只采Isofenphos标准谱库里的各粒子，把定性粒子的范围尽可能扩大（不要只限于2-3个），再和确定不含该目标物的同样量基底同样仪器方法的谱图进行对比，这样就能判断出是杂质的影响还是目标物，先定性，然后定量。

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  • sdzx888

    第15楼2010/01/07

    3、如果浓度够大的话，用全扫描，呵呵，一个离子没有，立即判定未检出，所有离子都有，应为检出，对比标液与样品质谱图，丰度比离群的不要用来定量就OK了。

    4、如果浓度不够大的话，用全扫描打一下标液，挑出5－8个离子进行选择监测，以下同第三点。

    我们一般是采用以上两点来确认。

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  • xydell

    第16楼2010/02/26

    这个方法不错的，谢谢提供

    sdzx888(sdzx888) 发表:3、如果浓度够大的话，用全扫描，呵呵，一个离子没有，立即判定未检出，所有离子都有，应为检出，对比标液与样品质谱图，丰度比离群的不要用来定量就OK了。

    4、如果浓度不够大的话，用全扫描打一下标液，挑出5－8个离子进行选择监测，以下同第三点。

    我们一般是采用以上两点来确认。

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  • garnettliang

    第18楼2010/03/03

    楼主很有见解

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  • mycolity

    第19楼2010/03/12

    单用气相色谱检测，容易产生假阳性，单用气质检测又容易产生假阴性，因为气质的全扫描灵敏度不够，选择性扫描信息又太少，特别是样品净化不够，离子比例不匹配或者匹配率低的情况常常会出现，在这种情况下，经验将很重要，我认为使用不同极性的色谱柱进行气质分析会比较有利，用不同极性的柱子加上使用FPD来检测也是可以的。

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  • diy-1

    第20楼2010/03/27

    说的很好，如果基质的问题，加标看是否有肩峰，一般都行不通。俺试过不少回，哈哈。

    sujianfeng(sujianfeng) 发表:我觉得在保留时间一致，3个离子都有，只是丰度不对的情况下，检出的机率较高，但无法判定具体含量。

    可以进行以下操作：

    1、拿到气相色谱的选择检测器上看看是不是，如ECD、FPD、NPD等，Isofenphos（异柳磷）在FPD上的响应值也还可以，只要不是调味样品、熏硫产品，在FPD上很容易判定。

    2、如果有另一台质谱，抓过去打一针，一般就可以判定。

    3、如果浓度够大的话，用全扫描，呵呵，一个离子没有，立即判定未检出，所有离子都有，应为检出，对比标液与样品质谱图，丰度比离群的不要用来定量就OK了。

    4、如果浓度不够大的话，用全扫描打一下标液，挑出5－8个离子进行选择监测，以下同第三点。

    5、修改柱温程序看看，这个一般行的机率很低。

    6、假设它就是，算算看检出多少，再加入浓度相当的标液，打一针，查看峰形是否有肩峰。

    7、混标里目标物太多，离子出现共用现象，阳性样只检出单个农药，丰度当然不对，这个情况很隐蔽，相当要命，必需打单标才能确认。

    如果什么事都没干，仅是猜想的话，我认为是的机率很高，如果判定是的话，选择计算出数值最小的那个离子来定量最准，另外2个离子可以认为基质中有同样质荷比的干扰物。

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