+关注 私聊
  • 忧国忧民的老农

    第12楼2010/01/25

    希望楼主能否写的详细点啊。

0
    +关注 私聊
  • 忧国忧民的老农

    第13楼2010/02/05

    楼主,我把你的改写的详细了一点,你看如何啊。
    4. 实验试剂 Chemical and Reagent
    4.1 蒸馏水
    4.2 苯(AR)
    4.3 1mol/LKOH甲醇溶液
    称取56g氢氧化钾(AR),用少量甲醇(AR)溶解后用甲醇定容到1000ml
    4.4 四氢呋喃(AR)
    4.5 1mol/LEDTA-2Na溶液
    称取37.32gEDTA-2Na(AR),用少量蒸馏水溶解后用蒸馏水定容到100ml
    4.6 2mol/L盐酸溶液
    10ml浓盐酸(AR)溶解到50ml蒸馏水中
    4.7 2mol/L醋酸盐缓冲溶液
    将272.16g三水醋酸钠(AR)溶解到800ml 蒸馏水中,用冰醋酸(AR)调节PH值到4.5(大约加冰乙酸200ml)后用蒸馏水定容到1000ml
    4.8 衍生化试剂
    称取0.75g四乙基硼酸钠(AR),用少量四氢呋喃溶解后用四氢呋喃定容到5ml
    4.9 无水硫酸钠(AR)
    650℃灼烧4h,干燥器中保存
    4.10 有机汞标准溶液
    5. 作业内容Operation Description
    5.1 将样品剪碎至1mm×1mm左右大小的碎片(粉末状固体则直接称取), 混合样品至均匀状态,
    5.2 用电子天平称取0.5g左右的样品放入带螺纹塞的玻璃试管中,用记号笔在试管上标注编号,
    5.3 移取5ml1mol/LKOH甲醇溶液(4.3)加入玻璃试管中,在100℃条件下水解1小时,
    5.4 水解完毕后离心5min,移取上清液另一玻璃试管中,加1mol/LEDTA-2Na溶液(4.5)0.3mL,加水2mL,用2mol/L盐酸溶液(4.6)调节pH至5.0,然后加水至10mL,离心5min,完毕后移取上清液另一玻璃试管中,
    5.5 加入1ml苯(4.2),振荡后加入2mol/L醋酸盐缓冲溶液(4.7)0.1mL,0.1mL四乙基硼化钠溶液(4.8),混匀反应15min,完毕后离心5min,
    5.6 吸取上清液,加入少量无水硫酸钠(4.9),振荡后静置至液体清亮,吸取液体用0.45umPTFE滤膜过滤到1.5ml进样小瓶,滤液用GC-MS进行含量分析。

0
    +关注 私聊
  • gongxh

    第14楼2010/02/25

    感谢pingguwu老师分享!请问巯基乙酸键合固相萃取柱(250mg/6mL)是从哪里买的啊?

0
    +关注 私聊
  • snowfly0598

    第15楼2010/03/29

    巯基乙酸键合固相萃取柱(250mg/6mL),这小柱哪儿有卖呢/问了好几家好像都没找着:?

0
    +关注 私聊
  • pingguwu

    第16楼2011/07/14

    是杭州福裕科技提供的,不过我最近向他们买,他们也拿不出,说过去的SPE原料是从国外引进的,国内还生产不出来。要科技攻关。

    (snowfly0598) 发表:巯基乙酸键合固相萃取柱(250mg/6mL),这小柱哪儿有卖呢/问了好几家好像都没找着:?

0
    +关注 私聊
  • pingguwu

    第17楼2011/07/14

    最新GB5009.17有机汞征求意见稿

0
    +关注 私聊
  • pingguwu

    第18楼2011/07/14

    pingguwu(pingguwu) 发表:最新GB5009.17有机汞征求意见稿

0
    +关注 私聊
  • ruan651209

    第19楼2011/07/14

    1 总汞测定应该是金汞齐法更有优势,但国内用于食品的不多,环保有些。
    2 评过有机汞的 萃取LC_ICP_MS课题,检出限及峰型明显优于LC_AFS,主要还是设备难于普及。

0
    +关注 私聊
  • pingguwu

    第20楼2011/07/14

    检出限:甲基汞0.1ug/L。定量限:甲基汞0.3ug/L。
    能做的这个浓度吗?

0
    +关注 私聊
  • abcde

    第21楼2012/12/23

    检出限:甲基汞0.1ug/L。定量限:甲基汞0.3ug/L, 好像是标准溶液的检出限和定量限,而不是样品的检出限和定量限,若取样0.25g, 样品的检出限和定量限分别约为10ug/kg和30ug/kg.

    pingguwu(pingguwu) 发表:检出限:甲基汞0.1ug/L。定量限:甲基汞0.3ug/L。
    能做的这个浓度吗?

0
查看更多