人来人往
第11楼2010/01/06
为什么一般气密铝坩埚只能用到200度呢?这应该与样品特性有关系吧?
tutm
第12楼2010/01/06
现在各公司设计的铝坩埚密封方法,即使不放样品,加热后坩埚内的空气膨胀,200度左右密合缝处就会涨破。TA卷边密封的有时运气好能高些,比如250度。我们一般最高只做到180度,怕出现不可预料的问题。
第13楼2010/01/06
明白了,谢谢!
idccu
第14楼2010/01/06
请教一下专家:我现在用的TA Q10不是密封的(就是盖子盖上后用压一下固定),测液体或者易挥发的样品是不是不准确?我测液体样品(油泵出来温度是110℃),结果测出来也就110℃左右出现大的吸热峰,按道理沸点应该更高才对?另外我走空白基线时,走出来的200℃后面就往上飘了,是不是炉子污染的缘故啊?但我已经在500℃烧了一回了。谢谢
第15楼2010/01/06
升温10℃/min,氮气流量是30ml/min
第16楼2010/01/06
“测液体或者易挥发的样品是不是不准确”,做DSC首先应该排除挥发物影响,否则结果无法分析;实在无法排除,则应与热重测试结合起来分析。“110℃左右出现大的吸热峰”,有没可能油样中含有少量水分或其他低沸物?最好先做一个热重分析看看。“是不是炉子污染的缘故”,你500度烧的时候是否通入空气?如果也是氮气则不行,烧不干净的,要用空气。
第17楼2010/01/06
是通入空气的,烧之前氮气都关了的。我基线校正的时候,仪器自动将分析段定在了50℃~220℃,是不是这个原因啊?基线校正的时候我一般都升到350℃的看到论坛上很多都是测高分子的,只有我用来测分解。。炉子污染比较严重,有时候不到半个月就变黑了。测量温度一般都在150~300℃之间
第18楼2010/01/06
测分解,烧了以后基线都不行,那代价太大了点。仪器自动扣除基线校正不行的话,那只能手动扣除了。做样品时不选择校正,测完后选一条基线,将样品测试曲线减去基线。测分解最好用同步热分析仪,那个仪器的结构设计适合做分解测试。
KK-yiqi
第19楼2010/01/07
你真舍得,进口仪器维修很贵的哦
第20楼2010/01/07
估计是不行了,这种情况可能连基线都是不稳定的。找TA维修工程师处理吧,看有没有其他办法清洁一下。Q10换炉子得7万多,代价高昂啊