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solidwaster
第18楼2009/12/31
感谢楼主的经验分享！
topol(topol) 发表:我们是氯碱企业，要做一二次盐水,都是饱和的。单位那台老掉牙的PE ICP终于退休了，来了一台瓦里安715.带高盐炬管，高盐雾化器和氩气加湿。
经过2个月的摸索和折腾，这个大家伙（真的很大，和热电的一比就看出来了）终于被我们摸熟了脾气。现在就与大家分享一下。
关于饱和盐水的做法，我们也是采用标准加入法，配置方法下面要说到。但是，这里和其他的同的是，饱和盐水基体效应真的要命，而我们要测定的元素含量又很低（主要是测定Ca Mg Fe Sr Ni Ba,工艺上要求控制在20PPb以下，Si Al要求在100ppb之内）这时候产生一个难题：标线做不到那么低的含量，低于20ppb加标量的标液已经找不到峰型了，一点都找不到了。，所以我们的办法是，加大加标量，把曲线做上去，做高浓度的，比如20ppb处的峰型不好，我们就做40 60 80 100ppb的。然后以不加标的盐水作为空白，绘制曲线。这时候你可能说了，你这样做的结果可信吗？别着急，我们还做了加标的回收率，结果在95-120%之间。同时，我们也把样品送同行业的兄弟单位（他们是斯派克的ICP），结果与我们的相当接近，部分元素小于2ppb，这个我们感觉可以接受。同时也当面询问过瓦里安的吴春华，她说这样是可信的。
第二点，就是样品处理的问题，我们标液是一半的样品饱和盐水，加标，用高纯水定容，不加任何酸！这样基本是，样品被稀释了一倍。一次二次标液也是高纯水配制成的，同样不加酸。这里我们的经验是，样品不能稀释太多倍，一倍就可，要不有的元素就跟本检不到了。这时你又该问了：你这样不加酸，金属不水解么？我们也考虑过这个问题，主要是加了酸会引入干扰，我们索性啥都不加了，经过我们测试，当天配置的标液没问题，一二次标液2个星期之内也是稳定的，关于不加酸，瓦里安的老大也说不好，最好加酸，这个...我们还在摸索中。各位谁有更好的建议不妨说说看看，我们共同参详。
那个今天先这么多了，困死了....