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  • zhjl7302

    第21楼2010/01/05

    你们平时做的酸空白都是多少啊？

    消咳喘(ROGERSW) 发表:1、酸空白为0.0098，这个数字有点大啊；
    2、试试用硝酸钯做基改剂；
    3、背景太高了，是不是酸的纯度不够啊

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  • 一土

    第22楼2010/01/05

    我是说原子吸收的升温程序中的灰化。要把杂质除尽可能少。

    zhjl7302(zhjl7302) 发表:灰化400°12小时。

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  • 一土

    第23楼2010/01/05

    干灰化法，听说易引进大量的盐基离子，很不好测准？
    我用的是湿消化法，不知楼主可做过，希望能指点一二。谢谢。

    zhjl7302(zhjl7302) 发表:我的前处理用的是高温炉灰化。也是称好样品加入表液后灰化。

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  • lygcl

    第24楼2010/01/05

    完全同意这个观点。特别对于复杂基体的样品来说，加入标准物质溶液来测定加标回收，虽然回收率很好，但样品的结果不一定准确。主要是因为不同的酸对样品的提取效果不同。

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  • wawawa

    第25楼2010/01/05

    用了好的基体改进剂，提高灰化温度后，背景有可能大幅下降，可减少干扰。把石墨炉条件优化好，再做其它工作（如标准加入法或加标回收等）才有意义。另外，在没有质控品的情况下，采用标准加入法测试，可试着用不同稀释度的试样分别进行标准加入法测试，看结果是否基本一致。

    zhjl7302(zhjl7302) 发表:但是背景的干扰一般用氘灯扣除，与基体改进剂关系不大吧。基体改进剂的改变测定的结果，结果的准确性，不是还要使用标准加入法或者添加回收来验证？

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  • zhjl7302

    第26楼2010/01/05

    “石墨炉条件优化好”平时试验就已经优化好了，不可能我来一个比对的样品现进行条件优化。标准加入法我也做了，结果稍偏高，这也说得过去，文献资料里介绍了，标准加入法比标准曲线法测定的值要高。

    wawawa(wawawa) 发表:用了好的基体改进剂，提高灰化温度后，背景有可能大幅下降，可减少干扰。把石墨炉条件优化好，再做其它工作（如标准加入法或加标回收等）才有意义。另外，在没有质控品的情况下，采用标准加入法测试，可试着用不同稀释度的试样分别进行标准加入法测试，看结果是否基本一致。

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  • chemistryren

    第27楼2010/01/06

    总比直接加标准溶液可靠.

    zhjl7302(zhjl7302) 发表:本来也想用标准可可粉做标样，可惜没有买到。如果我把茶叶或者圆白菜等标准物质添加到可可粉中来做添加回收，是不是结果更可靠？

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  • chemistryren

    第28楼2010/01/06

    食品理化分析总则中要求，回收率就是用样品加入不同水平已知量的标准物质进行测定。而这个标准物质不就是我们做标准曲线用的标准溶液吗？[/quote]
    不是标准曲线用的标准溶液...标准溶液和标准物质是不同的.

    zhjl7302(zhjl7302) 发表:加标准物质的形态应与样品相同,意思是你测的是可可粉,那最好是加已知含量的标准可可粉,或者用粉末状食品比如奶粉之类的标准品代替.而不是简单地用液体标准溶液加进去就完事了.打个比方,你加的是液体标准,极端地假设我不消解或前处理,那么加标回收率算出来就可能是100%,但这个100%的回收率有什么意义呢?你的样品根本就没消解.而如果加的是形态相同的标准品,那就不一样了,不消解回收率就是0%.当然这只是极端地假设,但楼主的问题即在与此,消解过程中你加的是液体标准溶液,就无法衡量你的可可粉到底是消解完全没有,或者是消解过程是否发生了损失,你都看不出来.也许你的消解效率是70%或者是被污染了都有可能.

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  • 小小小风

    第29楼2011/11/01

    试试用湿法消解。
    干灰化法很容易有损失的。

    zhjl7302(zhjl7302) 发表:我的前处理用的是高温炉灰化。也是称好样品加入表液后灰化。

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