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  • chemistryren

    第13楼2010/01/03

    我觉得还是有可能变小的.我测土壤铅就发现变小.但变小的原因不是谱线叠加,而是基线偏移.明显的,在土壤铅220.353时,在220左右,基线一路向上飘,导致积分出来的结果明显偏小了.这个现象应该也算是光谱干扰吧?

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  • shaweinan

    第14楼2010/01/03

      当谱线位置稍微出现一点偏离时,如果分析校正曲线还能拟合得比较好,应该不会产生太大的误差,但分析信号总体上会变小,即分析的灵敏度会略有降低。基线偏移说明仪器稳定的时间不够,按理说不能开始做样。这种情况产生的影响也不是光谱干扰。
      

    chemistryren(chemistryren) 发表:  我觉得还是有可能变小的。我测土壤铅就发现变小。但变小的原因不是谱线叠加,而是基线偏移。明显的,在土壤铅220.353nm时,在220左右,基线一路向上飘,导致积分出来的结果明显偏小了。这个现象应该也算是光谱干扰吧?

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  • lilongfei14

    第15楼2010/01/03

    我以前分析时遇到过谱图峰倒下来,导致结果偏小,我对理论知识欠缺,说的不对,请沙老师指正

    shaweinan(shaweinan) 发表:  上面的人不是做ICP的,所以这一问题他们不清楚,可你怎么也会不知道?

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  • rock-s

    第16楼2010/01/04

    是吗?那我们做铅2582有证书怎么AL的干扰会使220.353的结果偏低呢????

    shaweinan(shaweinan) 发表:  什么元素产生的光谱干扰也不可能是使分析结果偏小的。

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  • shaweinan

    第17楼2010/01/04

    [div]原文由 lilongfei14(lilongfei14) 发表:  我以前分析时遇到过谱图峰倒下来,导致结果偏小,我对理论知识欠缺,说的不对,请沙老师指正。[/div]




      从原理上讲,只要样品中存在要分析的元素,在ICP光源中就会产生发射光谱,如果发射出来的光强度是负值这可能吗?所以如果出现谱图峰倒下来的情况,或者是含量太低看到的实际上只是背景噪音而不是发射线的信号,或者就是软件或仪器的电子电路出了问题。
      

    lilongfei14(lilongfei14) 发表:  还可能导致变小,要根据干扰的情况决定。
    原文由 shaweinan(shaweinan) 发表:  上面的人不是做ICP的,所以这一问题他们不清楚,可你怎么也会不知道?

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  • lilongfei14

    第18楼2010/01/04

    光谱干扰是ICP光谱分析中最令人头痛的问题,由于ICP的激发能力很强,几乎每一种存在于ICP中或引入ICP中的物质都会发射出相当丰富的谱线,从而产生大量的光谱“干扰”。光谱干扰主要分为两类,一类是谱线重叠干扰,它是由于光谱仪色散率和分辨率的不足,使某些共存元素的谱线重叠在分析上的干扰。另一类是背景干扰,这类干扰与基体成分及ICP光源本身所发射的强烈的杂散光的影响有关。对于谱线重叠干扰,采用高分辨率的分光系统,决不是意味着可以完全消除这类光谱干扰,只能认为当光谱干扰产生时,它们可以减轻至最小强度。因此,最常用的方法是选择另外一条干扰少的谱线作为分析线,或应用干扰因子校正法(IEC)以予校正。对于背景干扰,最有效的办法是利用现代仪器所具备的背景校正技术给予扣除。

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  • chemistryren

    第19楼2010/01/04

    可能是我说的不够清楚.别的几个元素基线都平稳,而在做铅时谱线有偏移.等会我把图抓下来..

    shaweinan(shaweinan) 发表:  当谱线位置稍微出现一点偏离时,如果分析校正曲线还能拟合得比较好,应该不会产生太大的误差,但分析信号总体上会变小,即分析的灵敏度会略有降低。基线偏移说明仪器稳定的时间不够,按理说不能开始做样。这种情况产生的影响也不是光谱干扰。
      

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  • chemistryren

    第20楼2010/01/04

    这是土壤镍的情况


    这是铅标准曲线空白(1%硝酸)情况


    这是铅标准曲线中2.00毫克/升的情况



    这是土壤全程消解空白情况(5毫升硝酸,3毫升氢氟酸微波消解后再加1毫升高氯酸赶酸近干后用1%硝酸定容)


    这是土壤样品情况



    做了几个元素,只将镍与铅进行对比,发现土壤样品铅的右侧明显基线上飘,而铅的标准曲线空白和全程消解空白均不存在此现象.镍及其余几个元素铜铬锌也不出现这样的情况.

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  • shaweinan

    第21楼2010/01/04

      从你的截取的2、3、4图片上看,铅标准曲线空白、2.00毫克/升的铅标准溶液、土壤全程消解空白Pb 220.353nm谱线的右侧不是都有一个很强的峰吗?能弄清那是什么信号吗?你出示这些谱线图想说明什么问题?

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  • chemistryren

    第22楼2010/01/05

    不是啊,铅标准曲线空白、2.00毫克/升的铅标准溶液、土壤全程消解空白Pb 220.353nm谱线的右侧没有强峰啊,基线是下面的那几根.

    shaweinan(shaweinan) 发表:  从你的截取的2、3、4图片上看,铅标准曲线空白、2.00毫克/升的铅标准溶液、土壤全程消解空白Pb 220.353nm谱线的右侧不是都有一个很强的峰吗?能弄清那是什么信号吗?你出示这些谱线图想说明什么问题?

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