+关注 私聊

  • 喜羊羊

    第45楼2010/01/22

    1、可能是色谱柱问题，柱效下降了，但如果更换了新色谱柱还没有得到改善就不是柱子问题了
    2、流动相 缓冲盐的浓度不合适会影响其峰型，还有就是有机相的比例，可以做适当的调整
    3、另外柱温控制也很重要

0
    +关注 私聊

  • ☜譕♥魚☞

    第46楼2010/01/22

    柱子有问题！

0
    +关注 私聊

  • 楚无伤

    第47楼2010/02/10

    首先确定柱子和仪器没有问题
    然后使用缓冲盐来作为流动相
    不建议直接用硼酸调pH

0
    +关注 私聊

  • wqm321

    第48楼2010/02/10

    降低流动相流速，改用更高浓度的甲醇做流动相试一下吧！

0
    +关注 私聊

  • 山羊

    第49楼2010/02/11

    如果柱子是好的话，可以降低一下进样量

0
    +关注 私聊

  • huijian8341

    第50楼2010/02/12

    溶剂是什么？最好用流动相溶解！
    你可以考虑一下把流动相中甲醇水的比例调一下试试
    再说客户提供的合格产品（相当于标样），不见得是标样，你可以买些标样，以便参考

0
    +关注 私聊

  • qinwenhong

    第51楼2010/02/12

    样品浓度太大了吧.

0
    +关注 私聊

  • kila

    第52楼2010/02/14

    会不会是分解？
    先点个板看看是否仅有一个点，再用正相HPLC试试。

0
    +关注 私聊

  • chinapeptide

    第53楼2010/05/22

    怎么这么多人说柱子坏了，其实这个还是蛮正常的，产品不稳定或异构都有可能，异构有时加热就可以解决，还有一种可能是溶解样品的时候有机相加多了，造成样品在柱子上分布太宽，但前一个峰会比较胖且前伸，峰型不会这么好

0
    +关注 私聊

  • xue2009

    第54楼2010/05/22

    严重同意，就是这个原因

    tyys98(tyys98) 发表:首先排除色谱柱的问题，因为可以看到后边7分、15分的两个杂质峰形正常。
    第二，根据你的这些叙述，我的猜测是流动相不太合适，具体来说是缓冲液的pH值以及缓冲容量不合适，再具体一点，是pH值过低或缓冲容量不足（相对于进样量而言）。因为这种化合物在酸性条件有可能质子化，生成季铵盐或者进一步重排为芳香醇结构？最大可能是注进的样品在管道中酸性流动相中部分转化为季铵盐，由于缓冲容量不足另一部分仍为原结构，进样后在后续流动相作用下逐渐转化为季铵盐形式形成后边的峰，两者峰面积会随每次进样条件的细微差异产生微妙的变化。
    解决方法：
    1）在更强的酸性条件下分离
    2）适当增加缓冲容量
    3）用流动相配制（稀释）样品工作液（浓度更高的贮备液可依旧）。
    如果以上方案有效，就可以证实我的推测。从仪器保养的角度，不提倡使用高浓度的缓冲盐，所以第3点格外重要。

0