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  • 消咳喘

    第24楼2010/01/07

    谢谢您提出的问题。
    1、非常正确,我们会立即改进;
    2、这个也需要完善,是需要完善该方法检测样本的实际检测限。而本报告中验证的是仪器的理论检测限,(仪器铅的检出限为:3×0.0001/0.00275=0.115ug/L),这个对报结果时意义不大;
    3、添加回收单位的问题也需要修改。
    谢谢您的意见,再次表示衷心的感谢。

    yzyxq(yzyxq) 发表:楼主:
    如果你这是全部的确认报告的话,那在我们这里是要退回重做的。
    原因如下:
    1 没有整个方法的叙述,也许你有但限于篇幅没贴。方法的确认一定是和固定的方法程序相关的,方法程序有变,确认过程需要重新评估。
    2 没有方法的检出限。你那个定检出限的过程是错误的。
    3 添加回收单位的问题,上面已经指出。不同单位意义不同。

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  • xiaoxiao

    第25楼2010/01/07

    很有用,谢谢分享

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  • 快乐

    第27楼2010/01/11

    应助达人

    请教消咳喘铅的灵敏度是如何计算的

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  • 消咳喘

    第28楼2010/01/12

    1、仪器设备的理论检测限是采用:3倍的11次空白检测值SD值比上标准曲线的斜率得出来的,这个公式JJG694中有,这个标准您可以找来看看;
    2、标准曲线的检测下限是要求ABS值最小为0.0044的这个点,这一水平就是仪器设备的实际检测限;
    3、对于方法的检测限还要考虑称样量、稀释倍数和回收率的问题,通过折算就可以得出方法的时间检出限了。

    快乐(ynsfeed) 发表:请教yzyxq和消咳喘,检出限是如何算的

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  • 消咳喘

    第29楼2010/01/12

    灵敏度就是标线的斜率。

    快乐(ynsfeed) 发表:请教消咳喘铅的灵敏度是如何计算的

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  • 快乐

    第30楼2010/01/12

    应助达人

    计算公式如何?能帖上来方便大家吗?

    消咳喘(ROGERSW) 发表:灵敏度就是标线的斜率。

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  • 消咳喘

    第31楼2010/01/12

    以下内容为转帖

    tome-zhao 回复于:2008-7-25 22:58:34
    与火焰原子化不同,石墨炉高温原子化采用直接进样和程序升温方式,原子化曲线是一条具有峰值的曲线。它的主要优点:
    升温速度快,最高温度可达3000℃,适用于高温及稀土元素的分析。
    绝对灵敏度高,石墨炉原子化效率高,原子的平均停留时间通常比火焰中相应的时间长约103倍,一般元素的绝对灵敏度可达10-9~10-12克
    与火焰法相比,石墨炉原子化器中的自由原子浓度高,停留时间长,同时基体成分的浓度也高,因此石墨炉法的基体干扰和背景吸收较火焰法要严重的多,背景校正技术对石墨炉法更为重要。
    背景吸收信号一般是来自于样品组分在原子化过程中产生的分子 吸收和石墨管中的微粒对特征辐射光的散射。
    目前原子吸收所采用的背景校正方法主要有氘灯背景校正、塞曼效应背景校正和自吸收背景校正。
    灵敏度为吸光度随浓度的变化率dA/dc,亦即校准曲线的斜率。火焰原子吸收的灵敏度,用特征浓度来表示。其定义为能产生1%吸收(吸光度0.0044)时,被测元素在水溶液中的浓度(ug/ml),可用下式计算:

    S =C×0.0044/A

    式中:C—测试溶液的浓度
    A—测试溶液的吸光度
    石墨炉的灵敏度以特征质量来表示,即能够产生1%吸收(或0.0044吸光度)时,被测溶液在水溶液中的质量(ug),称为绝对灵敏度,可用ug/%表示。测定时被测溶液的最适宜浓度应选在灵敏度的15-100倍的范围内。同一种元素在不同的仪器上测定会得到不同的灵敏度,因而灵敏度是仪器性能优劣的重要指标。

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  • 快乐

    第32楼2010/01/12

    应助达人

    就楼上的“S =C×0.0044/A”



    我发现一个问题,用不同的测试液浓度,算出来的灵敏度不同



    0.5PPM铜与1PPM的铜比,1PPM的灵敏要比0.5PPM的高。不知为什么?

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  • 消咳喘

    第33楼2010/01/13

    理论的灵敏度和您实验的结果有差异是因为使用石墨炉的时候,标准曲线的各点并非绝对呈线性分布。

    快乐(ynsfeed) 发表:就楼上的“S =C×0.0044/A”



    我发现一个问题,用不同的测试液浓度,算出来的灵敏度不同



    0.5PPM铜与1PPM的铜比,1PPM的灵敏要比0.5PPM的高。不知为什么?

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  • 快乐

    第34楼2010/01/13

    应助达人

    我做的是火焰,得到以上结论

    消咳喘(ROGERSW) 发表:理论的灵敏度和您实验的结果有差异是因为使用石墨炉的时候,标准曲线的各点并非绝对呈线性分布。

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