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  • 陆欢宁

    第11楼2010/01/07

    请问一下你有没有做精度实验？样品的平行性怎样？你用什么仪器消解？我遇到过同样的问题，不过不是做土壤中的，回收率让我绝望，查找问题时仪器方法不停的改，结果问题出在前处理消解上，因为用的是电炉消解，所以炉温无法控制，精度差，回收率低。后改用仪器消解后问题解决了。不过话又说回来，铅是不太好做的，尤其是样本复杂的，必须要加机改剂。

    一土(asoil) 发表:标准曲线还可以。
    盐酸硝酸高氯酸氢氟酸湿消化。
    灯电流10，狭缝0.5，
    灰化400，原子化2100，没加基改。

    不知是前处理问题还是仪器检测问题？为什么标准曲线不可以？

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  • popo

    第12楼2010/01/07

    嘿嘿，前提是保证你的消解没有问题哦！！

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  • child119

    第13楼2010/01/08

    基改应该标样和样品中都加，是吗？而且最好加的量要一样？
    我是在消解后定容上机前加好呢，还是在定容后上机时通过仪器共加好？
    我用的是Varian 220FS的仪器，可以自动配置标样，也可以共加基改，就是自动进样器在吸了标样或样品后再同时吸一定体积如2ul的基改。仪器共加可在自动配标样时保证和样品中加的基改量一样。
    但不知基改是否要一定的反应时间，定容前加可放置一段时间。
    另请问：基改加入的量最好多大，浓度多大，加多大的体积？

    谢谢！[/quote]
    利用仪器的自动加入就可以了 在方法编辑的时候 所有条件设定成相同的 加了以后会有明显效果的
    220的石墨炉还要看他的进样系统 表有气泡进去 那样会比较麻烦 出现的线性很差 平行性也很差

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  • 快乐

    第14楼2010/01/08

    应助达人

    个人觉得应该看楼主所用的仪器型号，特别石墨管的加热方式，才好定灰化温度和原子化温度。我们用耶拿，就是ldgfive的建议做的，效果好。

    ldgfive(ldgfive) 发表:灰化温度过低了,原子化温度太高了
    建议加点基改,磷酸氢二铵就行
    灰化温度提到800,
    原子化1800就行

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  • 一土

    第15楼2010/01/08

    我用的电热板加热，没做精密度实验。我也想在消解步骤、温度、时间和加酸量上进一步优化，但不知怎么做好？

    陆欢宁(anneliu_128) 发表:请问一下你有没有做精度实验？样品的平行性怎样？你用什么仪器消解？我遇到过同样的问题，不过不是做土壤中的，回收率让我绝望，查找问题时仪器方法不停的改，结果问题出在前处理消解上，因为用的是电炉消解，所以炉温无法控制，精度差，回收率低。后改用仪器消解后问题解决了。不过话又说回来，铅是不太好做的，尤其是样本复杂的，必须要加机改剂。

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  • 一土

    第16楼2010/01/08

    我也听瓦里安的工程师说：瓦里安的原吸一般情况下适合用峰高定量。PE的的原吸一般情况下适合用峰面积定量。

    zlxzy0666(zlxzy0666) 发表:土壤毕竟成分比较复杂,测定时建议还是用化学改进剂.瓦里安的原吸一般情况下适合用峰高定量，但在实际操作过程中须根据具体样品具体分析：如当发现样品的峰型与标准的峰型相差较大时，建议还是用峰面积积分来定量。当然，这就需要做几组曲线和样品来进行比较分析，选择最合理的。
    另外，至于所加的化学改进剂，可以是磷酸氢二胺（或磷酸二氢胺）、钯等，这也要你具体的实际做样来比较等。磷酸氢二胺（或磷酸二氢胺）的浓度一般是2%、钯是0.1%。所加的量一般是3-5μl。

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  • 娃娃花

    第17楼2010/01/18

    回收率低说明你实验过程有问题。测都测出来了，跟仪器有什么关系？

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  • lq0010

    第18楼2014/10/24

    一般土壤中的铅，火焰法可以直接检出的啊，你这个需要用石墨炉，这是什么地方的土壤。
    另外石墨炉建议加基改

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