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  • chemistryren

    第11楼2010/01/08

    楼主加硫酸赶高氯酸??那应该提高温度才行啊.否则硫酸赶不尽.我觉得没必要加硫酸.

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  • coffee8

    第12楼2010/01/08

    硫酸还是应该加的，能够提高反应温度！提高消化效果！

    chemistryren(chemistryren) 发表:楼主加硫酸赶高氯酸??那应该提高温度才行啊.否则硫酸赶不尽.我觉得没必要加硫酸.

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  • muaiy520

    第13楼2010/09/18

    水产品中的总砷，必须要加硫酸，因为水产品很多有机砷的化合物，而高氯酸和硝酸在180度不能完全将有机砷化合物分解，导致砷不能和硫脲反应生产三价砷而使仪器检测不到。所以在样品处理过程中必须要加硫酸，而且可以将硫酸的量加大（可以和硝酸高氯酸一起加入，2.5ml），在常规的消解步骤完成后再把消解温度提高到200-240度消解30分钟以上。这时候再取下冷却，加硫脲+VC。再上机测定，应该砷的结果都没问题了。

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  • Anna0629

    第14楼2017/01/05

    非常同意你的观点，但是有一点有疑问，浓硫酸沸点330℃，你提高到200-240℃也只是将前面的高氯酸和硝酸赶尽，而硫酸依然会在样液中，我当时有提高到350℃，赶硫酸的过程非常缓慢。
    能不能将硫酸加到微波消解仪中，稍微提高消解温度到200-220摄氏度，消解完成以后，赶酸的初期加入高氯酸，后期提高温度赶硫酸。这样的方案不知是否可行？

    muaiy520(muaiy520) 发表:水产品中的总砷，必须要加硫酸，因为水产品很多有机砷的化合物，而高氯酸和硝酸在180度不能完全将有机砷化合物分解，导致砷不能和硫脲反应生产三价砷而使仪器检测不到。所以在样品处理过程中必须要加硫酸，而且可以将硫酸的量加大（可以和硝酸高氯酸一起加入，2.5ml），在常规的消解步骤完成后再把消解温度提高到200-240度消解30分钟以上。这时候再取下冷却，加硫脲+VC。再上机测定，应该砷的结果都没问题了。

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  • fap210

    第15楼2017/01/06

    应该加几毫升硫酸，提高沸点..否则有些有机态的砷消解不完全

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  • fap210

    第16楼2017/01/06

    为什么要把硫酸赶出去 硫酸又不会影响你的测定...硫酸的本底可以通过空白扣除...

    Anna0629(v3120945) 发表:非常同意你的观点，但是有一点有疑问，浓硫酸沸点330℃，你提高到200-240℃也只是将前面的高氯酸和硝酸赶尽，而硫酸依然会在样液中，我当时有提高到350℃，赶硫酸的过程非常缓慢。
    能不能将硫酸加到微波消解仪中，稍微提高消解温度到200-220摄氏度，消解完成以后，赶酸的初期加入高氯酸，后期提高温度赶硫酸。这样的方案不知是否可行？

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  • Anna0629

    第17楼2017/01/06

    酸度太大会长时间会腐蚀仪器；

    fap210(fap210) 发表: 为什么要把硫酸赶出去 硫酸又不会影响你的测定...硫酸的本底可以通过空白扣除...

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  • fap210

    第18楼2017/01/06

    你把原子荧光想的太脆弱了 每天工作结束做好清洗工作 没有问题的

    Anna0629(v3120945) 发表: 酸度太大会长时间会腐蚀仪器；

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  • 李三疯

    第19楼2017/01/25

    应助达人

    楼主测的是什么样品？含有机砷高不高的？

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