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  • mylovent

    第11楼2010/01/14

    可以肯定出的峰一定是杂质，关键是杂质来自哪里，既然不是水的问题。

    会不会缓冲盐被污染（或者其纯度根本达不到这种分析条件的要求）？可否尝试更换？

    yfdihdx(yfdihdx) 发表:所有的条件都换过了，仪器，柱子，流动相，操作者都换过了，这个峰一直有，而且是不进样也有。

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  • yfdihdx

    第12楼2010/01/14

    那该怎么办啊？还能换什么样的水啊？

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  • yukepotato

    第13楼2010/01/14

    实在没办法就只能这样啊，大不了在积样品时扣掉就是了。

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  • frede

    第14楼2010/01/15

    那用15：85的洗久一点试试看

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  • jd781124

    第15楼2010/01/15

    应该采用逐个排除：水，盐，乙腈管路，进样阀等不够干净的问题
    以前我曾经遇到过这个问题，水使用娃哈哈是没问题，但要十分注意过滤的过程，一定要特别小心，我们用的是天地乙腈没问题，另外你的缓冲盐溶解后也要过滤处理的，这个盐有没有问题。如果不加缓冲盐，只用水和乙腈按这个条件跑梯度，是否这个峰也重复出现？我们当初是水乙腈中加磷酸，也遇到你这样的问题，也是用了很长时间才解决的。

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  • yankunsu

    第16楼2010/01/16

    你的缓冲液所用的盐是什么盐，是不是你的盐有问题或者在配置3的过程中引进杂志。如果是盐不会出那莫大的

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  • 有水有渝

    第17楼2010/01/17

    应助达人

    排除试剂影响的情况下，在不接进样阀的情况下，即流动相从泵出来后不接入进样阀（自动进器就没法了）或更换部分看看是不是管路污染。如果是色谱柱影响，多走几次梯度（不转动进样阀），看峰有没有减小的趋势。

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  • onlyonejerry

    第18楼2010/01/18

    非常赞成，我觉着楼主可换甲醇替代乙腈看看！

    mylovent(mylovent) 发表:你的水里面含有杂质，在乙腈比例比较低时被保留在柱子里，当乙腈比例突然增大到一定程度时，就会被冲出来。
    在你这个实验中，当乙腈的比例到50%，也就是50分钟以后，就出来了。

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  • 1234chen

    第19楼2010/01/19

    我也走梯度，虽不直， 但基线不会有这个尖锋出现。觉得还是其它原因，不应该是梯度的原因。

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  • JazzBlue

    第20楼2010/01/19

    进样器洗洗。。。

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