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  • 论坛版主招募|新窦

    第11楼2010/01/17

    很有道理。我最早的水相中甲酸浓度都用到0.5%了，但是响应也是极不稳定，现在是用乙酸胺效果还好一点。

    lhz0702(lhz0702) 发表:流动相中甲酸浓度对阿维菌素响应影响较大，如果用乙腈/0.1%甲酸作流动相，由于出峰时乙腈比例大，酸浓度变小，灵敏度会变低，这时可适当提高水相中酸浓度。另外，阿维菌素对MS参数也比较敏感，需要好好优化，否则，灵敏度相差很大。我这儿将参数优化好后，LOQ都可以达到0.1ppb（Premier XE）。至于回收率问题，不知前处理方法如何，如果是用中性氧化铝柱净化，则一定要进行脱活，否则，氧化铝会完全吸附，回收率会很低。

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  • hubeizhen

    第12楼2010/01/19

    今天重新做了一下，加大了进样量为10uL，还是用母离子895.5，子离子751.5、449.1，保持流动相中的甲酸恒定在0.1%，在乙腈中也加入0.1%甲酸，灵敏度提高了三倍左右，但灵敏度还是不理想。后来重新优化了质谱参数，发现母离子890.7丰度比895.5高，子离子为305.1、567.5，这样在原来的基础上灵敏度又提高了10倍左右。优化质谱参数、采用注射器直接进样时，比较了0.1%甲酸和含0.1%甲酸的10mM乙酸铵溶液，未发现响应有明显差别。还没比较过0.1%甲酸和0.1%甲酸的10mM乙酸铵作流动相时灵敏度的差别。

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  • 论坛版主招募|新窦

    第13楼2010/01/19

    母离子用890.7可以吗？好像没有文献提过用这个母离子的吧。

    hubeizhen(hubeizhen) 发表:今天重新做了一下，加大了进样量为10uL，还是用母离子895.5，子离子751.5、449.1，保持流动相中的甲酸恒定在0.1%，在乙腈中也加入0.1%甲酸，灵敏度提高了三倍左右，但灵敏度还是不理想。后来重新优化了质谱参数，发现母离子890.7丰度比895.5高，子离子为305.1、567.5，这样在原来的基础上灵敏度又提高了10倍左右。优化质谱参数、采用注射器直接进样时，比较了0.1%甲酸和含0.1%甲酸的10mM乙酸铵溶液，未发现响应有明显差别。还没比较过0.1%甲酸和0.1%甲酸的10mM乙酸铵作流动相时灵敏度的差别。

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  • hubeizhen

    第14楼2010/01/19

    可以的，9楼的提到的那篇文献里就是用这几个离子的，是M+NH4峰。

    新窦(capinter) 发表:母离子用890.7可以吗？好像没有文献提过用这个母离子的吧。

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  • 论坛版主招募|新窦

    第15楼2010/01/19

    是哦，那应该能用的。我是参照GB/T 21320-2007上的。

    hubeizhen(hubeizhen) 发表:可以的，9楼的提到的那篇文献里就是用这几个离子的，是M+NH4峰。

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  • hujiangtao

    第16楼2010/01/28

    应助达人

    阿维菌素是不好做
    不能出现加氢的峰

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  • hubeizhen

    第17楼2010/01/29

    还是在流动相中用点甲酸铵或乙酸铵，使M+NH4峰更稳定些，下周有空试试去。

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  • ff-420

    第18楼2012/05/15

    我现在在做阿维菌素，母离子890.4，子离子为305.1、567.5，昨天优化液相的方法，怎么也不出峰，用的乙酸铵+乙酸的水溶液，和乙腈做流动相，请问大家的液相条件都是什么啊，第一次自己做优化，有些不知所措。

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  • ff-420

    第19楼2012/05/15

    我最近也在做，请问你的液相条件是什么

    hubeizhen(hubeizhen) 发表:今天重新做了一下，加大了进样量为10uL，还是用母离子895.5，子离子751.5、449.1，保持流动相中的甲酸恒定在0.1%，在乙腈中也加入0.1%甲酸，灵敏度提高了三倍左右，但灵敏度还是不理想。后来重新优化了质谱参数，发现母离子890.7丰度比895.5高，子离子为305.1、567.5，这样在原来的基础上灵敏度又提高了10倍左右。优化质谱参数、采用注射器直接进样时，比较了0.1%甲酸和含0.1%甲酸的10mM乙酸铵溶液，未发现响应有明显差别。还没比较过0.1%甲酸和0.1%甲酸的10mM乙酸铵作流动相时灵敏度的差别。

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  • xiaocongwei

    第20楼2014/11/28

    我是和其它的农药一起扫描采集的，响应非常低，正困扰中

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