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  • chy2006ab

    第11楼2010/02/01

    如何规范,可以具体点吗?

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  • lwdg3000

    第12楼2010/02/07

    分析硅应该是很稳定的。不会有很大的偏差。说是在范围之内,你分析的硅含量有多大?

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  • yushushi

    第13楼2010/03/14

    能解释一下红字部分的意思么,如何用均方系数进行校正?

    云飘西风落(denx5201314) 发表:首先保证制样不要出现较大差异,以免影响正常的分析,引用一下他们的好意见:
    1 尽量没有交叉纹,
    2 样品表面磨平整,
    3 不能过度摩擦造成表面温度过高形成氧化,砂轮片应定期更换,防止因砂轮片粗糙度下降造成的磨制时间加长,导致样品过热。
    4 磨制高含量样品的砂轮片应和磨制低含量样品的分开使用,防止砂轮片上带有元素残留物污染待测样品表面。
    5 清洗制样表面残留物,以免影响激发。
    如果你达到了以上2点,但是结果还是差异很大(满足允许差),可以从以下方面进行技术修正:
    1 首先进行判断激发值是否系统性偏低或偏高,如果是,进行相互换算,如果很好,样品的测量范围也在2者之间,那么可以采用平均系数或者单点换算都可以。
    2 如果出现有的高,有的低,首先应重复测定确认制样有没有问题,仪器有没有异常激发。如果没有,则选择和测量含量左右很接近的2块标准物质进行激发,因为有的时候仪器在分析校正时不一定存在同步性,这是最好用控制样品直接比对,以它为结果进行换算。
    3 还可以采用均方系数进行校正,一般采用以上2点就满足要求。
    (忘记看了,你说的问题应该属于再现性问题,如果每次都很大,说明彼此操作存在较大的差异,应该规范作业)

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  • chy2006ab

    第14楼2010/03/15

    云飘西风落(denx5201314) 发表:首先保证制样不要出现较大差异,以免影响正常的分析,引用一下他们的好意见:
    1 尽量没有交叉纹,
    2 样品表面磨平整,
    3 不能过度摩擦造成表面温度过高形成氧化,砂轮片应定期更换,防止因砂轮片粗糙度下降造成的磨制时间加长,导致样品过热。
    4 磨制高含量样品的砂轮片应和磨制低含量样品的分开使用,防止砂轮片上带有元素残留物污染待测样品表面。
    5 清洗制样表面残留物,以免影响激发。
    如果你达到了以上2点,但是结果还是差异很大(满足允许差),可以从以下方面进行技术修正:
    1 首先进行判断激发值是否系统性偏低或偏高,如果是,进行相互换算,如果很好,样品的测量范围也在2者之间,那么可以采用平均系数或者单点换算都可以。
    2 如果出现有的高,有的低,首先应重复测定确认制样有没有问题,仪器有没有异常激发。如果没有,则选择和测量含量左右很接近的2块标准物质进行激发,因为有的时候仪器在分析校正时不一定存在同步性,这是最好用控制样品直接比对,以它为结果进行换算。
    3 还可以采用均方系数进行校正,一般采用以上2点就满足要求。
    (忘记看了,你说的问题应该属于再现性问题,如果每次都很大,说明彼此操作存在较大的差异,应该规范作业)

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  • chy2006ab

    第15楼2010/03/15

    制样上我们最大的区别是她磨好样,不烫,但表面看上去比较粗糙,我磨的比较烫,表面较光滑,还有可能就是激发时放样手法的不同,放样有什么注意事项吗

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  • chy2006ab

    第16楼2010/03/15

    制样上我们最大的区别是她磨好样,不烫,但表面看上去比较粗糙,我磨的比较烫,表面较光滑,还有可能就是激发时放样手法的不同,放样有什么注意事项吗

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  • jiazailuxinan

    第17楼2010/03/15

    磨样的问题

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  • hjwonder

    第18楼2010/03/31

    氩气的纯度也是一方面,同一瓶气同一个样,刚13Mpa压力时分析的数据和气快用完时打的数据都可能存在偏差...QQ群 19366660 大家可以交流...

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  • yushushi

    第19楼2010/03/31

    我在使用的过程中好像也遇到过这种问题,,,能问问有没有什么理论依据么?是不是装瓶的时候造成的,,在瓶底和瓶口会有一部分泄露进去的空气?感觉您好像是专业做氩气灌瓶的,能否再说的详细些,,,,多谢分享!

    hjwonder(hjwonder) 发表:氩气的纯度也是一方面,同一瓶气同一个样,刚13Mpa压力时分析的数据和气快用完时打的数据都可能存在偏差...QQ群 19366660 大家可以交流...

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  • yushushi

    第20楼2010/03/31

    看你们磨样是用什么磨,,,用的什么砂轮片,,是碳化硅的,还是氧化铝的,,或是别的材料的,,,这方面可能也会造成影响,,,另外,,和更换砂轮片也有关系,,刚换的新砂轮片和磨过样品的,,做出数据不一样,,,我现在感觉唯一比较可靠的是靠机床(车床、铣床)加工样品表面可能能好些,,但是如果做的是铁合金的话,,,冷却液如何选用才能不影响分析呢?哪位前辈有这方面经验介绍下吧,,,因为如果干车的话,,对刀的损害太大了,,,长时间这样下去,,不是办法

    chy2006ab(chy2006ab) 发表:制样上我们最大的区别是她磨好样,不烫,但表面看上去比较粗糙,我磨的比较烫,表面较光滑,还有可能就是激发时放样手法的不同,放样有什么注意事项吗

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