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  • mozuan

    第11楼2010/01/18

    我们用的是一套不锈钢标样做的标准曲线，0.2000克，20毫升混酸（盐酸：硝酸：水=3：1：8）溶样，100毫升定容测定

    xiaoheihei1016(xiaoheihei1016) 发表:做不锈钢测试有很长一段时间了，但在测试过程中一直都不怎么顺手，希望在此向各位高手请教请教。我们的测试方法如下：标液中加入了铁基，最高点是100PPM（Cr为例，平时做样是称取0.1g定容到250，也就是最高点是25%）。加王水消解。我们用304标样（Cr17.64%）跟样品一起做，测试过程中有时候304的Cr的值一直降，降到16.6%左右，有时候又上升到18%左右，不知道什么原因（开机预热时间1个小时以上）。仪器用得是PE5100.请大家帮忙分析一下，谢谢

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  • xiaoheihei1016

    第12楼2010/01/19

    能否告知你们标准曲线大概配制方法，万分感谢

    mozuan(mozuan) 发表:我们用的是一套不锈钢标样做的标准曲线，0.2000克，20毫升混酸（盐酸：硝酸：水=3：1：8）溶样，100毫升定容测定

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  • mozuan

    第13楼2010/01/20

    就是选几个硅锰磷铜铬镍钼钛高中低含量搭配在一起的标钢做

    xiaoheihei1016(xiaoheihei1016) 发表:能否告知你们标准曲线大概配制方法，万分感谢

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  • child119

    第14楼2010/01/20

    恩 差不多 我们用的0.1000G标样 10ml混酸（3：1：6）

    mozuan(mozuan) 发表:我们用的是一套不锈钢标样做的标准曲线，0.2000克，20毫升混酸（盐酸：硝酸：水=3：1：8）溶样，100毫升定容测定

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  • xiaoheihei1016

    第15楼2010/01/21

    求详细方法。可以帮我举例说明吗

    child119(child119) 发表:试试用标准不锈钢直接做标准吧 那样基体更加接近

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  • child119

    第16楼2010/01/21

    如楼上所说，取0.1000g标准样品，加混酸（盐酸：硝酸：水=3：1：6）10ml消解完全，定容至100ml。溶液浓度与标准含量如下
    举例说明：钢铁研究总院测试所 北京纳克分析仪器有限公司
    标准样品 YSB C11342-2005 【0Cr17Ni12Mo2（316）】
    元素 含量% 浓度（ppm）
    Cr 17.07 170.7
    Ni 12.10 121.0
    Mn 1.14 11.4
    Si 0.762 7.62
    P 0.021 0.21
    取两个或以上标准样品 做标准曲线就可以了

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  • damoguyan

    第17楼2010/01/21

    我也是用铁基体来做的，不过是0.1克稀释到1L，由于ICP波动大，精密度不大好，稀释倍数又大，所以我是用304标样随时监控，标样数据合理的话，我就选了那段时间内的样品测试值

    我也想用不锈钢标样做标线，还没做

    xiaoheihei1016(xiaoheihei1016) 发表:做不锈钢测试有很长一段时间了，但在测试过程中一直都不怎么顺手，希望在此向各位高手请教请教。我们的测试方法如下：标液中加入了铁基，最高点是100PPM（Cr为例，平时做样是称取0.1g定容到250，也就是最高点是25%）。加王水消解。我们用304标样（Cr17.64%）跟样品一起做，测试过程中有时候304的Cr的值一直降，降到16.6%左右，有时候又上升到18%左右，不知道什么原因（开机预热时间1个小时以上）。仪器用得是PE5100.请大家帮忙分析一下，谢谢

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  • Paladin

    第18楼2014/01/16

    我能说我是取0.5g样品溶解定容100ml，稀释100倍..上机...

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  • 火狐

    第19楼2014/01/16

    不锈钢用ICP法测试就这样啊，我也试过好多回，不理想。现在我用的方法是GB/T 223.11-2008,可视滴定法来做。很多测Cr的标准都要求加入硫酸溶解，硫酸又不适合ICP测试（影响强度），用王水溶解理论上是可以的，但是回收率总是偏低，应该还是样品结构导致的溶解不完全，只是目测观察不出来而已。滴定法测铬没啥问题。

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  • jiangwibo

    第20楼2014/01/17

    楼主，测试铬和镍大于3%的含量太高了，已经不适合用痕量测试方法ICP做了，ICP测如此高浓度的元素有波动很正常，应该改常量化学分析来做才准。其他的低含量元素可以用ICP做。我们之前分析黄铜和铬铜也遇到和楼主你一样的情况，但后来改用化学滴定测合金主成分，ICP测其他成分，结果很好，就是主成分要用含量归一法校正下结果。

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