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第11楼2010/01/22
含量:
氨-氯化铵缓冲液:取氯化铵16g,加水70ml溶解后,加16ml氢氧化铵,用水稀释到100ml,混合后过滤。
氯化亚铵溶液:取2,6-二氯苯醌-氯化亚铵40mg,加100ml异丙醇溶解,贮存在冰箱中,一个月内使用。若溶液变成粉红色则不能再使用。
标准贮备溶液:取USP维生素B6盐酸盐RS适量,精密称定,用0.1N盐酸溶液溶解并定量稀释成0.1mg/ml的溶液,摇匀。将此溶液置于棕色瓶中,放置在阴凉处。
标准溶液:取上述标准贮备溶液10.0ml,置于100ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液需临用配制。
含量测试溶液:准确量取一定体积的注射液(约相当于维生素B6盐酸盐100mg),用水逐级并定量稀释成含维生素B6盐酸盐10μg/ml的溶液。
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第12楼2010/01/22
操作步骤:
(a) 取5.0ml澄清的含量测试溶液,置于烧瓶中,加25.0ml异丙醇,摇匀。移取5ml此异丙醇的稀释液,置于25ml具塞量筒或试管中,依次加入1.0ml氨-氯化铵缓冲液、1.0ml乙酸钠溶液(1:5)以及1.0ml的水,每加一次溶液均应摇匀。冷却至25℃,加1.0ml氯化亚铵溶液,剧烈振摇10秒钟(准确计时)。加氯化亚铵溶液60秒钟(准确计时)之后,使用分光光度计,以水作空白,在约650nm的最大吸收波长处测定吸收度。[注:及时读数,以避免颜色消退导致错误]。此吸收度计为AU1。
(b) 以1.0ml硼酸溶液(1:20)代替1.0ml的水,重复(a)项下的操作,此吸收度计为AU2。
(c) 以5.0ml标准溶液代替5.0ml的含量测试溶液,重复(a)项下的操作,此吸收度计为AS1。
(d) 以1.0ml硼酸溶液(1:20)代替1.0ml的水,重复(c)项下的操作,此吸收度计为AS2。
按下列公式计算每ml中维生素B6盐酸盐(C8H11NO3•HCl)的质量,以mg计:
10(C/V)(AU1-AU2)/(AS1-AS2)
式中:C表示维生素B6盐酸盐USP标准溶液的浓度(μg/ml),V表示所取注射液样品的体积,以ml表示,其它项目参照上面的定义。