tutm
第11楼2010/01/16
不清楚你们管道和表是怎么连接的,各司何职,不大好从你写的那几个压力显示来判断。但是仪器上显示的流量应该是可以确定的。如果流量数值稳定不变,就应该没什么关系。
最简单的办法还是用基线扣除吧。用空坩埚在测试温度范围内,以相同的升温速率扫描一遍,所得曲线即为基线;然后放入样品测试,得到的样品测试曲线,减去基线(重量值),再看是不是上升。这个扣基线的功能,仪器软件中应该有的,找不到可以问一下仪器商。
排除仪器故障的前提下,从仪器结构原理上来看,热重分析仪在开始加热时,应该会有一短时间内的少量增重。这是坩埚周围气体被加热后,浮力减少所致,扣除基线的原因之一就是消除这个影响。每次测试时具体增重多少、持续时间多长,与仪器结构、样品量/性质、气氛都有关,一般接近室温或100度以下不会失重的样品容易看到这种增重现象,就像你试验的三氧化二铝,或者金属样品;如果样品一升温就开始失重,如一些土壤、含吸附水的样品,一加热就开始失重,那就可能看不到增重,其实是失重掩盖了这种情况。