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  • shaweinan

    第11楼2010/01/18

    　　首先对于ICP发射光谱分析，分析校正曲线的相关系数只有0.998显然是不够好；其次你用的进样系统是耐HF酸的，可能也有关系。希望你能将时间间隔和每一次测出的数据发出来看一下，以便分析。再有进行完标准化后楼主冲洗了多长时间？




    lee_lee(lee_lee) 发表:All:
    　　最近我们在做测试硅的时候，测出来的硅含量一次比一次小，到6、7、8次的时候就稳定了，这种现象是不是残留造成的呢？你们有没有遇到过这种情况？
    原文由 lee_lee(lee_lee) 发表:　　我的样品是用王水溶解的，有的也用过HF酸。但是我用标准溶液做标准曲线也会有这样的现象出现，开始标准曲线还可以，系数有0.998。然后我用0.5ppm的标准样品去测试，结果就产生了我刚才叙述的情况，结果是1ppm，后来再测，就一次比一次小了，到最后就稳定在0.2xppm。
    　　为什么呢?很苦恼~~是不是和进样系统有关系？我用的是HF酸进样系统。

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  • mozuan

    第12楼2010/01/18

    你用多少毫升王水溶样，多少毫升定容，你是不是最后酸度有点低，试着酸度调高些

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  • lee_lee

    第13楼2010/01/18

    我用的上8ml的(1:1)王水定容到100ml

    lilongfei14(lilongfei14) 发表:硅不会残留的，你的样品是用什么溶的，碱还是酸，浓度多大的

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  • lee_lee

    第14楼2010/01/18

    标准溶液是进口的.
    关键是它测试不稳定啊,光强度变化很大.
    但是测其他的元素结果又很稳定.着应该可以排除检测器的问题吧.
    我下一步的打算是用玻璃的进样系统测试以下(当然里面不加HF)
    看看稳定性怎么样.

    lordcrads2010(lordcrads2010) 发表:线性相关系数并不高,才2个9.我一般都是4个9以上.
    对于你反测标出现的问题,0.5ppm变成1.0ppm了显然有问题.最后稳定在0.2,不存在残留的问题.空白中是存在一定的硅含量的.
    硅很灵敏的,像你这样的问题,我没有遇到,至少标准曲线很好做,你用的是标准溶液是买的国家标准溶液吗?我是用的北京纳克的.50毫升1000mg/l的标准溶液,进样系统也很关键,你检查下火焰是不是太亮,有没有明显的通道,各连接出情况如何.等等.
    样的处理我觉得还行,如果用玻璃的进样系统你要加硼酸络合,但是我觉你没有必要换.
    还有你要确定你所要测的硅是不是全部成离子形态,否则结果一样不稳定.

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  • lilongfei14

    第15楼2010/01/18

    是耐氢氟酸进样系统，还是有氢氟酸的进样系统的，测硅千万不能有氢氟酸的

    lee_lee(lee_lee) 发表:我的样品是用王水溶解的,有的也用过HF酸,
    但是我用标准溶液做标准曲线也会有这样的现象出现,
    开始标准曲线还可以, 系数有0.998
    然后我用0.5ppm的标准样品去测试,结果就产生了我刚才叙述的情况,结果是1ppm,后来再测,就一次比一次小了.
    到最后就稳定在0.2xppm.
    为什么呢?
    很苦恼~~
    是不是和进样系统有关系.我用的是HF酸进样系统.

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  • lilongfei14

    第16楼2010/01/18

    低含量的硅酸溶是可以的，但是不能用玻璃容量瓶，要用聚四氟的。还有如果含量高的话，必须用碱熔的

    lee_lee(lee_lee) 发表:我用的上8ml的(1:1)王水定容到100ml

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  • lailai

    第17楼2010/01/18

    你测试什么样品里的硅，王水好象不能溶解硅吧

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  • zhousheng616

    第18楼2010/01/18

    老难人(zb_hongyu) 发表:其他元素也是这样的话，考虑是不是你的进样系统出现问题。我就出现过这样的情况。同时，硅好像还有吸附现象。

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  • zhousheng616

    第19楼2010/01/18

    这种问题我也出现过，在线反测后就是会偏大，但不是偏小，和你碰到的刚好相反。每次测试SI前我都会去清洗保养，进样通道对测试有很大的影响，如果使用强酸冲洗一段时间再测试效果会好很多的。

    lilongfei14(lilongfei14) 发表:硅不会残留的，你的样品是用什么溶的，碱还是酸，浓度多大的

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  • mozuan

    第20楼2010/01/19

    你用10毫升王水，不用1：1的，用纯王水，100毫升定溶

    lee_lee(lee_lee) 发表:我用的上8ml的(1:1)王水定容到100ml

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