layla
第51楼2012/03/26
我们单位现在要做土壤中汞的形态分析,打算用微波消解做前处理,试过几次,现象如下:1土壤消解很不彻底 ,有大量渣子2 处理完后的样品,用HPLC-原子荧光分析,只有无机汞,没有甲基汞。。。买的甲基汞标液,人家写的是零下20度保存,我们4°保存的。现在用HPLC-原子荧光做有无机汞和甲基汞两个峰。难道甲基汞这么不稳定吗?
我的疑问如下:1做土壤中甲基汞需要土壤完全消解吗?
2甲基汞会不会在高温下全部转化为无机汞?(但是看到很多文献是用微波消解做汞形态分析的)
本人刚开始用微波消解,求专家解疑!
补充:所用仪器 安东帕 3000
科创海光的HPLC-原子荧光
邮箱393679978@qq.com
lbf57
第52楼2012/04/13
我们消解的物质是钛白粉,氧化铁黄粉,氧化铁红粉,高岭土,滑石粉这些,用的微波消解仪是盈安美诚MD6,高压六罐,我认为消解不完全并不代表不能测准确,我们取样量为0.2g,加5ml硝酸,2ml双氧水,1ml高氯酸,190度消解10分钟,消解不完全,再加2ml氢氟酸,再消解,开罐后发现消解完全了,但赶酸后期又会析出,现在的问题是赶酸过程的后期,因样品量变少,容易有一圈干在罐底,这样会影响我定溶。请问各位老师有什么看法?
我们主要是测铅。做一个空白,两个标准样品做平行,两个新样品,一个灌木枝叶是标准物质做准确性校正。因为我们的标准物质和检测样品不是一种物质,每次灌木枝叶总能消解完全,但是最后检测结果从灌木枝叶的值来看总是偏低,而且我们的消解的空白好像偏高,吸光度一般在0.05左右,氘灯扣背景。