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abc_1982
第14楼2011/02/16
氧化铝的活度是有要求的，请问是你自己装的柱子还是成本柱，是否做过活度测试。
shiwc(shiwc) 发表:最近我们准备开展油脂中苯并芘检测，我们依据GB/T22509-2008标准检测，但前处理过程极差，0.5克20PPB样品，处理完定容0.5毫升，回收率约为25%，即是空白试剂标准品过中性氧化铝柱，回收率也没什么改观，我们分别用甲醇、乙腈、丙酮、正己烷、石油醚，甚至是水也都洗脱不下来，可以肯定苯并芘留在了柱子上；但有一点值得肯定，每次做的结果差不多，方法很稳定，重现性和重复性都不错；不知哪位有好的处理方法能够提高回收率，以我们目前的做法达到检出限1PPB很困难。
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wu117229374
第17楼2012/06/08
苯并芘最新快速检测方法
固相萃取柱：HiCaptBenzo苯并芘专用柱(500mg/3mL，订货号：0946150）
液相色谱柱：HiSepC18-T 150 mm×4.6 mm i.d., 5 μm（订货号：0246150）
苯并[a]芘是一种众所周知的有害有机化合物，具有致突变和致癌的特点，被环境保护署（EPA）列为环境优先控制污染物。食用油中苯并[a]芘的浓度极低，分析非常困难。国家标准方法（GB/T 22509-2008）采用氧化铝固相萃取柱净化样品，但氧化铝的活性不易控制，样品处理过程复杂，方法回收率难以得到保证。
本文应用维泰克科技（武汉）有限公司的HiCapt Benzo苯并[a]芘专用固相萃取柱，开发了食用油中苯并[a]芘的快速检测方法，该方法具有以下特点：
· 专利创新的苯并[a]芘专用萃取填料，有效去除食用油中的中性脂肪和维生素等基质干扰
· 回收率稳定、重现，克服了传统方法中氧化铝活性不稳定的缺陷
· 方法简单、快速、节省溶剂，只需要15mL溶剂、45min即可完成（传统分析大约需要800mL溶剂，耗时8小时）。
· 是用于苯并[a]芘分析的一种好方法
1. 样品处理
1.1 样品提取：（参考国标GB/T GB/T 22509-2008）
称取0.4g植物油，取2mL正己烷溶解，涡混1min，，待净化。
1.2 固相萃取柱净化：HiCapt Benzo苯并芘专用柱(500mg/3mL)
（1）活化：在HiCapt Benzo柱中依次加入5mL丙酮，2 mL正己烷活化。
（2）萃取：将待净化液加入HiCapt Benzo柱中（在柱中正己烷液面为2mm时上样，此过程不要使柱干涸），再用200μL正己烷淋洗样品管，一并加入SPE柱中。流出液弃去。
（3）清洗：待上样液完全流出后，用3mL的乙酸乙酯:正己烷（v/v=1:4）溶液淋洗，淋洗液弃去，将小柱抽干。
（4）解吸：3mL丙酮解吸，收集解吸液。
（5）吹干及定容：解吸液50℃氮气吹干，加入异丙醇200μL溶解并定容，待分析。
2.色谱条件：
色谱柱：HiSep C18-T (150 mm×4.6 mm i.d.，5 μm)；
流动相：乙腈/水溶液(88:12，v/ v)；流速：1 mL/min；
荧光检测器：激发波长：384nm 发射波长：406nm；
柱温：40℃；进样量：10 μL。
3. 苯并[a]芘标准溶液液的配制
储备溶液的配制：
标准储备液1：称取苯并[a]芘5mg，用乙腈定容至10mL, 配制成500mg/L的标准储备液供HPLC分析
标准储备液2：称取苯并[a]芘5mg，用正己烷定容至10mL，配制成500mg/L的标准储备液供SPE试验；
将上述储备液密封后放置于4℃冰箱中避光保存，至少6个月内稳定。
工作溶液的配制：
取苯并[a]芘标准储备液1用乙腈稀释, 供HPLC分析；取苯并[a]芘标准储备液2用正己烷稀释供SPE试验。
标准曲线：
将500mg/L的苯并[a]芘标准储备液1用乙腈稀释，配制0.5、1.0、20、40μg/L的溶液，绘制标准曲线。
4 结果
4.1 标准曲线与检出限
取0.5，1.0，20.0，40.0μg/L 4个浓度的系列标准溶液进样分析，以样品浓度为Y轴、峰面积为X轴进行线性回归，所得标准曲线如图1。线性范围为0.5~40μg/L,相关系数为0.99999。
检出限：以3倍信噪比计算本方法苯并[a]芘的检出限为0.03ug/kg。
4.2 回收率和精密度
分别加入低、中、高3种质量浓度的苯并[a]芘标准溶液于食用油样品中，然后按照本实验方法进行测定，回收率为92.8~98.5%（见表1）。图2为添加苯并[a]芘的食用油样品的色谱图。从该图可以看出，没有杂质干扰，且该方法具有较好的日内及日间精密度（见表1），其标准偏差分别小于5.55%和4.71%。表1：方法的回收率和日内、日间精密度
分析物
添加水平(μg/kg)
回收率(%)
RSD%
日内(n=5)
日间(n=3)
苯并[a]芘
2.5
92.8
5.55
4.04
5.0
98.3
3.30
2.24
10.0
98.5
2.79
4.71
(shiwc) 发表:最近我们准备开展油脂中苯并芘检测，我们依据GB/T22509-2008标准检测，但前处理过程极差，0.5克20PPB样品，处理完定容0.5毫升，回收率约为25%，即是空白试剂标准品过中性氧化铝柱，回收率也没什么改观，我们分别用甲醇、乙腈、丙酮、正己烷、石油醚，甚至是水也都洗脱不下来，可以肯定苯并芘留在了柱子上；但有一点值得肯定，每次做的结果差不多，方法很稳定，重现性和重复性都不错；不知哪位有好的处理方法能够提高回收率，以我们目前的做法达到检出限1PPB很困难。
