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  • kansan

    第11楼2010/02/12

    我们就是按上述做法做的，可是专家给判了个不符合项，认为我们的核查方式不合适，他说既然都重新配制了，还何须核查以前的旧溶液呢？现正苦恼中，不知如何纠正才合适。

    shiwc(shiwc) 发表:1 首先明确，标准品期间核查是对在有效期内的标准品的核查
    2 低浓度标准溶液的核查，通常可以采用高浓度储备液稀释成对应待核查溶液
    3 储备液的核查可以通过固体标准品配制比对来核查
    4 固体标准品的核查，只能通过级别相当或更高的标准品来比对核查
    5 数据处理 A 可以采用T检验法核查标准品的稳定性，按2，3，4的情况重复测定待核查标准溶液的浓度n次（n大于等于6）t=(X平均-X期望值）*√n/s,s为N次测量的标准偏差，查若t＜显著性水平α（通常α =0.05）自由度为n -1的临界值 tα (n−1)，则所核查的标准溶液与期望值之间无显著性差异，标准品是可靠的。
    B如果你的实验室进行了相应的不确定度评估，可以将核查的标准溶液当成未知样品，测其浓度和不确无定度，通过En值测定来评价，En值 ≤标准溶液可靠
    6、实践中标准品的核查没有统一的要求，多数情况下是为了实验室认可评审而应付一下，所以实际中选择一两种代表性的标准品核查一下基本可以过关。

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  • shiwc

    第12楼2010/02/13

    1 你可以向专家咨询请教该如何做？CNAS评审要求专家不但能提出不符合，还应给出适当的建议或解决意见，正如执法者说你有错误，同时告知为什么错，什么做法是正确的一样。
    2 客观的讲标准品的核查没有统一的、权威的做法，正真的专家评审时一般不会就该问题提出不符合，最多提个观察项而已。
    3 标准品的核查其实是一种符合性的检查，我们做了核查主要是为了证实标准溶液在我们设定的使用期限内是可靠的，而不是说配了新的还要旧的干什么的问题

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  • 毛毛

    第13楼2010/02/13

    一般买的液体标准都不用校准核查

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  • 2451504

    第14楼2010/06/07

    刚刚找到了文献，用En法判断的依据是En≤0.7标准溶液可靠，在0.7到1之间处于临界状态，大于1则要用一支上级标液进行核查，如果仍大于1则判定不可靠！

    shiwc(shiwc) 发表:更正前贴：
    1 查若t＜显著性水平α（通常α =0.05）自由度为n -1的临界值 tα (n-1)，则所核查的标准溶液与期望值之间无显著性差异，标准品是可靠的。
    2 En值 ≤1标准溶液可靠

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