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  • tchjiang

    第11楼2010/02/17

    才试用过一个月旭柱子,柱压是有些高。

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  • 职业游民

    第12楼2010/02/20

    好详细的帖子,真的不错哦

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  • 雪妖

    第14楼2010/02/21

    柱压缓慢升高,冲洗后回到正常,可以考虑一下流动相的问题,尽量的过滤,用色谱纯级的试剂,黏度也有一定的影响,用完后尽量的冲洗
    月旭的色谱柱用甲醇时柱压比一般的高一点,但是不影响使用

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  • lingshike

    第16楼2010/02/25

    谢谢你的意见,这个问题我们也注意过,色谱系统,在点板时,判断是否为同一个化合物,要用在三个不同的展开剂的条件下展开是否是同一斑点来判断,个人认为,液相也是如此。

    土老冒豆豆(土老冒豆豆) 发表:看了楼主的详细分析。换了柱子后也调整了流动相,分离度达到了。但是注意哦,分离度达到可能是真的两组份之间分离度分开了,也有可能是柱子的分离效果不行,导致后面的小峰根本没分离出来。

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  • lingshike

    第17楼2010/02/25

    谢谢你的建议!我对流动相的粘度调节不是很清楚,我知道乙腈的粘度要比甲醇低,那调节粘度是不是调节流动相比例或流动相的组成?
    我没有用保护柱,以前有一次用过,压力会上10bar左右。

    小卢(luxw) 发表:1.楼主提到压力高,除了柱子污染外,还与你的流动相粘度和流速有关,楼主可以适当调节一下
    2.看楼主做的是中药,分离还满意,不错!不知道楼主使用中是否用保护柱了没?

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  • lingshike

    第18楼2010/02/25

    谢谢你的看法!
    1.这篇文章是我回家那天上午上传的,时间急了,没有标品图,是疏忽了。
    2.复方里起作用的是苷,这个暂时我们不清楚,我们也想过换柱子,但是老板手上全是月旭的,没有办法。
    3.你说的很对,刚刚做,准备不足啊。

    wqm321(wqm321) 发表:文章还算受用,有一些疑问:
    1.槲皮素或苷最好有标品图。
    2.在复方里起作用的应该是苷,如果一定要测苷,摸索条件的时候,柱子也是可以换的。
    3.苷水解后即是素,所以,费了很大周折,其实只需早一点查到这点信息,直接做素就可以了。

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  • huaibeijiayuan

    第19楼2010/02/26

    没有按照中国药典的方法去做吗?这样的分析条件是否能认可。

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  • lingshike

    第20楼2010/02/26

    药典的方法?你是指方法学验证?个人觉得,分析条件是试验才得出的结果,后续的方法学验证通过了就OK了。

    huaibeijiayuan(huaibeijiayuan) 发表:没有按照中国药典的方法去做吗?这样的分析条件是否能认可。

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  • 雪妖

    第21楼2010/02/26

    可以不按药典做,但是申报的时候会比较严格
    现在都很严了,前几年太乱了

    lingshike(lingshike) 发表:药典的方法?你是指方法学验证?个人觉得,分析条件是试验才得出的结果,后续的方法学验证通过了就OK了。

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