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  • 阿宝

    第11楼2010/03/05

    可以适当的提高一下初始柱温,没必要走两阶梯度,一阶就可以了。
    另:进样口温度比检测器 还高啊,理由?

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  • benbenzuo

    第12楼2010/03/07

    没理由,就是不懂啊

    请问一阶温度的话,依您看多少度合适呢?

    阿宝(lpr20) 发表:可以适当的提高一下初始柱温,没必要走两阶梯度,一阶就可以了。
    另:进样口温度比检测器 还高啊,理由?

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  • zxxts

    第13楼2010/03/08

    没有标样用面积归一法吧

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  • 皮皮鱼

    第14楼2010/03/08

    1、确认是否有杂质峰被两个主峰掩盖,即样品中主要杂质峰必须被确认已经分离。
    2、如果已经分离,那么目前的谱图分离情况已经很好,不需要改变色谱仪条件了。
    3、谱图显得乱,是因为积分参数设置有问题。
    调整积分参数思路如下:
    1、可以考虑略降一点slope,因为目前积分底已经比较高于基线了。
    2、slope降低后峰会更多更乱,但都是些很小的峰,对结果影响很小,因此可以设定一个最小峰面积或最小峰高来消除这些杂峰影响。这一设置值可以看情况设定。
    经过这样处理后,看上去就简明了。
    另:面积归一化的话,由于你这个东西不是烃类,估计还是FID,因此误差较大。用带校正因子的面积归一化比较好。但如果没有标样的话,有一些相关的杂原子有机物的FID相对校正因子计算公式,用这个公式对所有组分和杂质进行一下测算,结果也会准的多。要求实在不高的话,就这么面积归一化算了。要知道很多时候工艺并不在乎你的准确性,而是在乎你的稳定性,只要能告诉他们样品变化趋势,他们就满足了。

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  • yankunsu

    第15楼2010/03/08

    找一个同系物校正一下

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  • benbenzuo

    第16楼2010/03/08

    感谢您不吝赐教,在积分问题上又学到了很多!我们是用FID,没有标样,校正因子是不是需要知道每个峰是什么物质?然后再统一与一个稳定的峰相比较,不是很清楚。

    皮皮鱼(yuen72) 发表:1、确认是否有杂质峰被两个主峰掩盖,即样品中主要杂质峰必须被确认已经分离。
    2、如果已经分离,那么目前的谱图分离情况已经很好,不需要改变色谱仪条件了。
    3、谱图显得乱,是因为积分参数设置有问题。
    调整积分参数思路如下:
    1、可以考虑略降一点slope,因为目前积分底已经比较高于基线了。
    2、slope降低后峰会更多更乱,但都是些很小的峰,对结果影响很小,因此可以设定一个最小峰面积或最小峰高来消除这些杂峰影响。这一设置值可以看情况设定。
    经过这样处理后,看上去就简明了。
    另:面积归一化的话,由于你这个东西不是烃类,估计还是FID,因此误差较大。用带校正因子的面积归一化比较好。但如果没有标样的话,有一些相关的杂原子有机物的FID相对校正因子计算公式,用这个公式对所有组分和杂质进行一下测算,结果也会准的多。要求实在不高的话,就这么面积归一化算了。要知道很多时候工艺并不在乎你的准确性,而是在乎你的稳定性,只要能告诉他们样品变化趋势,他们就满足了。

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  • 皮皮鱼

    第17楼2010/03/10

    是的,必须知道每个色谱峰是什么杂质,好查找或计算相对校正因子。
    相对校正因子就是说待测组分和某标准组分,都是同样的量到达检测器时,检测器给出的检出信号大小的相对值。
    这里组分的量可以选择质量或物质的量,标准组分通常选择苯,检测信号通常选择峰面积。各种组分的FID相对校正因子是可以查到的,误差不大,要求不太高的时候可以直接使用。
    对于烃类,由于在FID上的质量相对校正因子接近1,因此可以不考虑组分是什么。但你分析非烃就不成了。一般来说,烃类遵循等碳相应,即每个C产生同样的信号值。对于非烃,一般所有杂原子都不产生信号,与杂原子相连的C也无法产生一个正常C能产生的信号。一般-0H基团衰减相连的碳一半的信号,=O基团能够导致相连的C基本没信号。例如FID上,甲醇响应值明显低于甲烷,甲酸的信号微弱到甲烷的十分之一或更小。
    相关文献我有,记不太清了,但大致如此。如果需要进行计算相对校正因子,我可以找一下给你。不过这东西真的不太有用,误差较大而且啰嗦。

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  • yjun

    第18楼2010/03/13

    对FID还有一种C重量法来计算校正因子,方法简单,据文献上的记载,对许多化合物来说,误差不是很大。

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  • benbenzuo

    第19楼2010/03/17

    听君一席话,胜读十年书,我粗略看过几本书,从没有看过类似的内容,不愧是专家级,那请问我下面两种结构是不是响应因子就不同,需要进行校正呢?这种现象仅仅针对FID检测器吗?

    皮皮鱼(yuen72) 发表:是的,必须知道每个色谱峰是什么杂质,好查找或计算相对校正因子。
    相对校正因子就是说待测组分和某标准组分,都是同样的量到达检测器时,检测器给出的检出信号大小的相对值。
    这里组分的量可以选择质量或物质的量,标准组分通常选择苯,检测信号通常选择峰面积。各种组分的FID相对校正因子是可以查到的,误差不大,要求不太高的时候可以直接使用。
    对于烃类,由于在FID上的质量相对校正因子接近1,因此可以不考虑组分是什么。但你分析非烃就不成了。一般来说,烃类遵循等碳相应,即每个C产生同样的信号值。对于非烃,一般所有杂原子都不产生信号,与杂原子相连的C也无法产生一个正常C能产生的信号。一般-0H基团衰减相连的碳一半的信号,=O基团能够导致相连的C基本没信号。例如FID上,甲醇响应值明显低于甲烷,甲酸的信号微弱到甲烷的十分之一或更小。
    相关文献我有,记不太清了,但大致如此。如果需要进行计算相对校正因子,我可以找一下给你。不过这东西真的不太有用,误差较大而且啰嗦。

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  • benbenzuo

    第20楼2010/03/17



    刚刚针对FID检测器响应灵敏度问题看了一下书,发现有这么一段,不是很理解,请专家鉴定,第一段最后一句是说含氯的烃类会正常响应吗?

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