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第21楼2010/03/08
部分定性分析
确定样品中是否含有某个特定元素的定性分析称为部分定性分析。
® 定量分析
定量分析
确定已知组分在样品中的含量的分析称为定量分析。定量分析有采用经验校正的标准样品比较法和FP定量法。通常,先用定性分析检查样品中有哪些组分,然后再进行定量分析
® 定性分析
再现性
同一样品多次重复测量得到的分析结果的标准偏差称为再现性。再现性用于了解光谱仪的所谓的稳定性。一般用下列公式计算X射线强度的标准偏差:
说明:
Ii 单次测量的X射线强度(kcps)
IM 平均X射线强度 (kcps)
n 重复测量次数
X射线强度的理论标准偏差用下式计算:
t : 测量时间 (秒)
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第24楼2010/03/08
散射线
X射线管产生的初级X射线由X射线管靶材的特征线和连续X射线构成。样品会反射或散射这些X射线,产生散射线。散射线有Thomson 散射和Compton 散射两种类型,前者没有能量损失,后者有能量损失。由于散射线中包含有样品的信息,所以可用于FP法的分析中。 识别分析的第一步就是分析X射线管靶材产生的这两种类型的散射线。一般认为,大部分荧光X射线的背景均源自X射线管产生的连续X射线的散射。
真空保护
通常在测量之前,光谱仪的分析室都要抽真空。完成测量、关机并切断电源时,真空泵也停机。关机时,使分析室保持在真空条件的操作称为“真空保护”。分析室中的晶体在暴露于大气中时会潮解。如果分析室暴露大气,开始抽真空之后,要花费很长时间系统才能稳定。所以系统应该在真空保护状态下关机。由于关机后真空泵不工作,所以分析室不能长久保持真空状态。因此,系统至少应该一周启动一次,对分析室抽真空。
当系统要停机很长时间时,请将光谱仪暴露大气并取出晶体,保存在干燥器或类似的容器中。此外,还要断开PR气体的管线,关闭PR气体。
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第27楼2010/03/08
IQ+分析
IQ+分析是指用FP程序进行的半定量分析计算,计算中使用已建立的灵敏度库而不使用标准样品。所使用的FP程序具有自动重叠校正和背景校正等新的功能。在建立定性分析方法时,可以追加固定角度测量。
薄膜样品
薄膜样品是指电子材料的金属涂层或涂层样品这类对X射线而言厚度有限的样品。由于薄膜厚度有限,X射线不仅仅来源于薄膜。测量强度受薄膜厚度的影响。因此,可以用FP法同时分析薄膜的厚度和元素浓度。
管电压和管电流
管电压是指加在X射线管靶材上的电压,管电流是指X射线管灯丝电流。管电压和管电流值受X射线管最大负荷和灯丝电流的限制。如果设置不合适,屏幕会显示错误信息。X射线强度与管电流近似成正比。X射线强度与管电压不成正比,且与靶材、被测元素和谱线有关。一般来说,对于重元素(波长短),管电压越高,X射线强度也越高、偏离线性关系越远。
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第28楼2010/03/08
2θ角度
荧光X射线光谱分析中使用晶体作为分光元件。根据Bragg公式的等角反射原理,当晶体的角度是θ时,探测器的角度为2θ。晶体和探测器都要根据测量波长移动。探测器的2θ角通常被用作为定性分析谱图的横坐标。
2θ扫描
在2θ扫描中,探测器和晶体从低角度到高角度转动,以测量各角度(波长或能量)的X射线强度。2θ扫描用于定性分析和峰形测量。通常2θ扫描图是以2θ角为横坐标、X射线强度为纵坐标。也可将横坐标的角度转换为波长或能量。
单位
SuperQ中使用下表所示的单位。薄膜样品的单位用厚度单位。
浓度 说明
wt % wt %
ppm wt % 的1/10000
at% 原子数比
mol% 分子数比
厚度、长度 说明
Å 埃 (10-10m)
nm 纳米 (10-9m)
m 微米 (10-6m)
密度单位固定使用 g/cm3。薄层的密度可采用固定值,也可用各组分的密度计算。
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第29楼2010/03/08
X射线强度
在X射线分析中,X射线强度表述为单位时间内进入探测器窗口的X射线光子数。通常,每秒的计数用kcps(千计数/秒)为单位表示。在国际单位制(SI)中,X射线强度表述为:X射线穿过1 kg 空气时,空气与X射线相互作用产生的电子在空气中引起的总的离子电荷数。其单位是C/kg(库仑/千克)。
X-R 控制
为控制分析精度,每天要进行3到5次检查分析。检查分析结果的变动由X-R控制图检测。检查样品用极限范围条件注册,每天对其分析结果的平均值(X)和极差(R)(最大值减去最小值)进行评定。极限范围条件中的上限和下限被用作为X-R控制图上的平均值的控制限度。R上限值用作为极差的控制值。