0.2741和0.4625都和理论值一样偏低，这个可能和高分子晶体在制备过程中或者辐照中可能会有晶格变形或者和你制备的条件影响了晶体结构有关，也有可能是我说的是你的机器相机常数需要校准，或者你拍摄衍射时没有把焦距放到正焦位有关。如果您能稍微找一下你的特殊原因，那么这个晶体的结构就已经被你解出来了，恭喜

非常感谢你利用宝贵时间帮我解答疑难问题，真是帮了我的大忙啊！还要问一下，相机常数如何校准啊？焦距放到正焦位是什么意思啊？

相机常数一般利用多晶金标样做衍射然后测量推算出精确的相机常数，一般和你用的相机常数有个接近1的系数。
正焦位一般是把聚焦纽放到＋0位，同时Z轴要让选区的试样处于正焦。（正焦欠焦和过焦可以参看一些电镜书）

0.2741和0.4625都和理论值一样偏低，这个可能和高分子晶体在制备过程中或者辐照中可能会有晶格变形或者和你制备的条件影响了晶体结构有关，也有可能是我说的是你的机器相机常数需要校准，或者你拍摄衍射时没有把焦距放到正焦位有关。如果您能稍微找一下你的特殊原因，那么这个晶体的结构就已经被你解出来了，恭喜[/quote]

我还有一个正交晶系的样品，在底片上测量出该衍射斑与中心透射斑的距离R竟然与前面那个单斜的R完全相同，这个正交的和单斜的衍射花样竟然可以重合，我估计就是你说的上述原因，对于这个正交的，文献中的标注是【010】和【110】。而我算的却是【1/2，1，1】，看来我们的仪器一定有误差的。有幸来到这个论坛真是学到很多东西啊，受益匪浅。

200面是0.95 nm/2=0.475nm，是怎么回事啊？

shxie 发表:
如果你算出来那个点是0.3 nm左右，就应该差不多。我上面的图片给你标出了四个120面族围的一个矩形，因为200面是0.95 nm/2=0.475nm，和你的120面很接近，如果你从底片上量出来考虑到相机常数的校准和实验的误差，看起来的确就是六角面了。

我觉得如果能做一下XRD做一下验证最好了，高分子的晶体不是很稳定的，尤其在电子束辐照下，怎么变都可能，也或者本来就是正交晶系呢？呵呵，所以最好多方面验证一下的好。不过看你做的数据应该和文献差不多的。

200对应的是a轴，那么100对应的是一个a的长度，0.95 nm，200则是倒易空间，对应的是1/2的a长度。
如果以后常接触电镜晶体衍射，有机会还是多看看晶体方面的书，呵呵。

sorry，单斜晶系的计算我没有接触过，所以看了一下书才知道我说的是错的，少了一个计算因子，不过你既然已经会带入计算，那么应该是考虑这个计算因子了。前面提到的偏小应该是正常的，而且应该是正确的。

很有意思的衍射，值得推究一下！

请详细谈谈你的经验好吗？一句话新闻会让人觉得是灌水，呵呵