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  • 皮皮鱼

    第13楼2010/03/14

    色谱柱有些失效，更换一个吧。
    注意你问题谱图峰后的基线突降，然后又回到基线的过程。这个应该是FPD发生淬灭的特点啊。这说明你的样品中有大量的其他不含硫的组分，如烃类，和含硫组分同时出峰，发生了淬灭。
    一般FPD同时都配一个FID，把柱子切过去看看是否在相同时间有一个大量的其他组分出现，可以检查是否存在淬灭。
    如果不能换柱子，可以考虑更改一下温度情况，让含硫和不含硫组分争取分开。

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  • lcc0529

    第14楼2010/03/14

    我的是磷检测器，不能换柱子，现在就一根

    皮皮鱼(yuen72) 发表:色谱柱有些失效，更换一个吧。
    注意你问题谱图峰后的基线突降，然后又回到基线的过程。这个应该是FPD发生淬灭的特点啊。这说明你的样品中有大量的其他不含硫的组分，如烃类，和含硫组分同时出峰，发生了淬灭。
    一般FPD同时都配一个FID，把柱子切过去看看是否在相同时间有一个大量的其他组分出现，可以检查是否存在淬灭。
    如果不能换柱子，可以考虑更改一下温度情况，让含硫和不含硫组分争取分开。

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  • lcc0529

    第15楼2010/03/14

    没有发生变化！

    yjun(yjun) 发表:气体流量尤其是氢气的流量对FPD的灵敏度影响很大，检查下气体流量，氢空比，后面那一个大包怎么回事？想不明白。

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  • lcc0529

    第16楼2010/03/14

    基线漂移这个还可以解决，我估计是载气的问题，现在这不是主要问题，主要问题为检测器灵敏度下降了一半，不知如何解决？

    sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:如果黑色谱图能够重现，说明燃气或者助燃气纯度不合格，或者压力波动太大。基线的飘移根本原因就是检测器的平衡状态发生较大变化。

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  • lcc0529

    第17楼2010/03/14

    我用的是不分流进样！

    阿宝(lpr20) 发表:分流变了没？如果排除其他问题的话，看看是不是分流变大了？

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  • lcc0529

    第18楼2010/03/14

    你所说的色谱柱失效，灵敏度降低与柱效有关？望赐教！

    皮皮鱼(yuen72) 发表:色谱柱有些失效，更换一个吧。
    注意你问题谱图峰后的基线突降，然后又回到基线的过程。这个应该是FPD发生淬灭的特点啊。这说明你的样品中有大量的其他不含硫的组分，如烃类，和含硫组分同时出峰，发生了淬灭。
    一般FPD同时都配一个FID，把柱子切过去看看是否在相同时间有一个大量的其他组分出现，可以检查是否存在淬灭。
    如果不能换柱子，可以考虑更改一下温度情况，让含硫和不含硫组分争取分开。

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  • 皮皮鱼

    第19楼2010/03/15

    FPD是发光检测器，检测的是发出来的光子。当有大量烃类等其他组分在火焰中燃烧时，会对各种波长的光都有强烈的吸收作用。这时S或P燃烧发出来的光子，会被同时燃烧的大量组分产生的分子碎片吸收掉，导致检测不到信号。这个就是淬灭效应了。
    这问题应该说是不影响灵敏度的，但却影响部分组分的检测。我看你这个组分似乎正好有点受到淬灭的影响。PFPD对淬灭影响的消除要好一些，FPD很容易受到淬灭的影响。

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  • lcc0529

    第20楼2010/03/15

    现在问题为检测器的响应值下降了一半！

    皮皮鱼(yuen72) 发表:FPD是发光检测器，检测的是发出来的光子。当有大量烃类等其他组分在火焰中燃烧时，会对各种波长的光都有强烈的吸收作用。这时S或P燃烧发出来的光子，会被同时燃烧的大量组分产生的分子碎片吸收掉，导致检测不到信号。这个就是淬灭效应了。
    这问题应该说是不影响灵敏度的，但却影响部分组分的检测。我看你这个组分似乎正好有点受到淬灭的影响。PFPD对淬灭影响的消除要好一些，FPD很容易受到淬灭的影响。

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  • lixingming

    第21楼2010/03/15

    检查你衬管处的密封，以及分流气路是否有漏气。

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  • 安平

    第22楼2010/03/15

    应助达人

    要检查一下，FPD检测器的光路是否洁净。

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