-
+关注
私聊
-
【四季风】
第11楼2010/03/19
这是两个概念，但意思是一样的。
一、当某一物质未检出时，检验报告应写成“低于最低检测质量浓度”，
在统计计算时，应以“1/2×最低检测质量浓度”参加计算。
这是指你所说的例子和我举的例子：浓度值为0.000的时候的结果报告方式。
二、对于低于测定方法最低检测质量浓度的测定结果，在报告时报告者应以所用
分析方法的最低检测质量浓度报告测定结果。
这是指在检出时，但低于测定方法最低检测质量浓度的时候的报告方式。
若假设你所说的例子检出食品中有汞时，但汞含量低于测定方法最低检测质量浓
度时，则按如你给出的0.5ug/L(即标准管的第二管)。报告时应报小于这个浓度
值，不用“1/2×最低检测质量浓度”参加计算。
- 分
- 该帖子已被版主-coffee8加2积分，加2经验;加分理由:分析的很有道理！
-
+关注
私聊
-
【四季风】
第13楼2010/03/19
你给出的平行样应按取样量多的检测结果报告之：
（0.5ug/L×50ml）÷(1.24g×1000)／2＝0.01mg/kg，
报告结果：＜0.01mg/kg
你的测定方法所取的样品量，不知是否符合该食品的标准值要求？
如果符合(假如该食品的汞标准是＜0.01mg/kg)，就可以报此结果：＜0.01mg/kg
如果不符合(假如该食品的汞标准是＜0.001mg/kg)，则要加大取样量，重新操作测定，
需称取样品10克以上测定，计算出来的结果才符合标准要求，不然的话虽然检测结果是未检出，
但报出的结果明显大于该食品标准值10倍(0.01mg/kg＞0.001mg/kg)的话，这是不允许的，
这是一个标准值检出限的问题了。
-
+关注
私聊
-
unkle
第15楼2010/03/20
谢谢大家的参与讨论，请问第２个问题：2、仪器检出限算出来后如何根据样品处理计算样品的检出限呢？能否给个实例？
能否给个解释？freebird924(freebird924) 发表:我还有疑问：
1、仪器的检出限不是说是用空白来测11次荧光强度的标准偏差的三倍除以标准曲线的斜率吗？可wenyan-lu老师说仪器的检出限是用该样品处理液连续测11次荧光强度的标准偏差的三倍除以标准曲线的斜率。
2、仪器检出限算出来后如何根据样品处理计算样品的检出限呢？能否给个实例？
3、按照老师的解释，我每次检测时只要是浓度值为0的样品，我都要用该样品液再重新连续测11次，然后计算它的方法检出限，这样岂不是很麻烦，而且每个浓度为0的样品出具的结果都不同。我个人认为只要是浓度为0的样品出具的结果都应该是一样的，即小于某个固定的值。
4、四季风老师说：应按取样量多的检测结果报告之，如你所示的值：“样品取样量为1.05g，定容体积为50ml。”“用同样的方法，因为取样量不同，.......”假如用同样的方法，取样量为2g，同样定容体积为50ml，浓度值同时为0.000，则应按2g样品的计算结果报告。
计算：（0.5×50）÷(2×1000)／2＝0.00625mg/kg，结果应为：＜0.00625mg/kg。
应按小于标准曲线第二管的浓度值0.5ug/L的二分之一，来计算报结果。
报告方式：然后按食品国家标准值的要求，保留有效数报出检测结果。
说法诸多，究竟按照什么来报还是很疑惑！
-
+关注
私聊
-
wenyan-lu
第17楼2010/03/22
1,也可用标准空白溶液，但最好是不含检测物质的样品溶液或很低含量的样品液用来测检出限，因为可以消除基体的影响，在统计学上没有判别差别。
2，例如仪器检出限是0.05ug/L,取样1.024g,定容到25mL，则样品检出限为0.05*25/1.024=1.22ug/kg,一般是向上进位，如报出<1.5ug/kg。如果想低一点，则需要加大称样量，减小定容体积等。
3,如果你的仪器很稳定，每次测定的标准曲线差别不大，也可以认真做一次检出限，以后可以引用freebird924(freebird924) 发表:我还有疑问：
1、仪器的检出限不是说是用空白来测11次荧光强度的标准偏差的三倍除以标准曲线的斜率吗？可wenyan-lu老师说仪器的检出限是用该样品处理液连续测11次荧光强度的标准偏差的三倍除以标准曲线的斜率。
2、仪器检出限算出来后如何根据样品处理计算样品的检出限呢？能否给个实例？
3、按照老师的解释，我每次检测时只要是浓度值为0的样品，我都要用该样品液再重新连续测11次，然后计算它的方法检出限，这样岂不是很麻烦，而且每个浓度为0的样品出具的结果都不同。我个人认为只要是浓度为0的样品出具的结果都应该是一样的，即小于某个固定的值。
4、四季风老师说：应按取样量多的检测结果报告之，如你所示的值：“样品取样量为1.05g，定容体积为50ml。”“用同样的方法，因为取样量不同，.......”假如用同样的方法，取样量为2g，同样定容体积为50ml，浓度值同时为0.000，则应按2g样品的计算结果报告。
计算：（0.5×50）÷(2×1000)／2＝0.00625mg/kg，结果应为：＜0.00625mg/kg。
应按小于标准曲线第二管的浓度值0.5ug/L的二分之一，来计算报结果。
报告方式：然后按食品国家标准值的要求，保留有效数报出检测结果。
说法诸多，究竟按照什么来报还是很疑惑！
-
+关注
私聊
-
chemistryren
第18楼2010/03/23
按照方法2计算,但不是把0.5代入,而是代入仪器检出限.换算出的浓度是你报的值.
freebird924(freebird924) 发表:请教：用原子荧光测食品中汞时，浓度值为0.000，该如何报结果？
1、国标GB/T5009.17-2003中写道：原子荧光光谱分析法检出限0.15ug/kg。那么我是应该报＜0.15吗？
2、汞的标准曲线的浓度分别是：0，0.5，1，2，4，6，8，10ug/L
样品取样量为1.05g，定容体积为50mL，样品检测值为0，也就是说比标准管的最低浓度还要低，
那么我是否应该按小于标准曲线第二管的浓度值0.5ug/L来计算，
即：（0.5×50）/(1.05×1000)＝0.0238mg/kg，我最后报的结果是否应为＜0.0238？
如果另外一个样品的取样量为1.24g，那么按照上面这个公式计算出来的数值是0.0202mg/kg，最后报的结果＜0.0202。
疑问：用同样的方法，因为取样量不同，最后报的结果也不同是不是不合理？我能按照这个方法报结果吗？
3、计算方法检出限，报告结果以＜方法检出限？
4、结果报告以＜仪器检出限？
这四种情况，我应该以哪种结果出具数据？
