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  • nnnyzyz

    第21楼2010/04/04

    这么久了,昨天才加班做了一下。

    还是做的6%样品浓度的基体,主要是改变功率。将功率从1.2KW逐步增加到1.3、1.4、1.5KW(该仪器最大可设置功率是1.5KW),回收率没有什么变化,除了K,其它还是在50%~60%之间。又试了下降低功率,各元素的信号强度下降都很明显,连曲线都做不好了。

    觉得可能是钠的浓度太大了,考虑降低样品浓度再试试。

    各位大哥还有什么建议都说下吧。

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  • 牛爸爸虎儿子

    第22楼2010/04/05

    谢谢楼上分享结果与心得!

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  • chemistryren

    第23楼2010/04/05

    曲线做不好的原因很可能是你的功率增大的缘故..因为碱金属是很容易电离的,虽然在ICP中的电离效应比原子吸收中小,但还是存在,特别是轴向端视观测的时候.功率越大激发得越厉害,曲线就越容易往上弯曲.建议你改为径向垂直观测,功率降低到1000W左右.

    nnnyzyz(nnnyzyz) 发表:这么久了,昨天才加班做了一下。

    还是做的6%样品浓度的基体,主要是改变功率。将功率从1.2KW逐步增加到1.3、1.4、1.5KW(该仪器最大可设置功率是1.5KW),回收率没有什么变化,除了K,其它还是在50%~60%之间。又试了下降低功率,各元素的信号强度下降都很明显,连曲线都做不好了。

    觉得可能是钠的浓度太大了,考虑降低样品浓度再试试。

    各位大哥还有什么建议都说下吧。

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  • nnnyzyz

    第24楼2010/04/06

    不好意思,可能我没写清楚。增加功率的时候曲线没问题,只是回收率低的问题没有改善;降低功率的时候才导致信号下降,曲线不好。另外,710是水平观测的,好像不能改为垂直观测。

    chemistryren(chemistryren) 发表:曲线做不好的原因很可能是你的功率增大的缘故..因为碱金属是很容易电离的,虽然在ICP中的电离效应比原子吸收中小,但还是存在,特别是轴向端视观测的时候.功率越大激发得越厉害,曲线就越容易往上弯曲.建议你改为径向垂直观测,功率降低到1000W左右.

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  • lilongfei14

    第25楼2010/04/06

    信号下降,不知道功率设置多大

    nnnyzyz(nnnyzyz) 发表:不好意思,可能我没写清楚。增加功率的时候曲线没问题,只是回收率低的问题没有改善;降低功率的时候才导致信号下降,曲线不好。另外,710是水平观测的,好像不能改为垂直观测。

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  • luli7640005

    第26楼2018/02/14

    你好,请问你的问题解决了吗?我最近也在做食盐中钙镁测定。样品处理方法0.3g加硝酸消解后定容到50毫升。稀释20倍加镧盐火焰测定,稀释后钙镁含量0.05-0.5mg/l范围,0.1mg/l加标回收回收率90%左右,标准加入法钙不成线性,镁线性0.991,但结果比一般曲线法还低一点,按文献标准加入法结果会偏高。
    用icp与火焰比对发现,都稀释20倍上机检测,钙icp与火焰基本具有可比性,略微偏高。镁的icp结果与火焰基本无可比性,低太多,标准加入法线性很好,可钙结果低1倍左右,镁结果为负值。
    表格手写为icp检测值,电脑输入为火焰值。
    求做过的老师指点,谢谢

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