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  • zlb19830904

    第166楼2010/03/30

    1.极性和非极性是怎么区别的啊?能不能列举一些实例,并且极性和非极性分别用什么检测器比较好?
    答:极性与非极性的区别可用介电常数(ε)来表示,介电常数越大,极性也就越大。常用的试剂如:苯、环己烷、乙酸乙酯、乙醚都是非极性物质,而乙腈、乙醇、水都是极性物质。检测器的选用取决于您要检测的物质,FID对羟基、羰基的响应较低,而NPD对N、P元素响应较高。
    2.哪些检测器对组分有破坏?能否举个例子说明一下!
    答:在我看来,检测器也可分为破坏型与非破坏型。像FID、NPD这种燃烧型组分就完全破坏,它们的工作原理就是通过燃烧,由电极捕获离子流生成信号。NPD与FID的区别就是在FID的喷嘴上方添加了铷珠。

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  • thermal2006

    第168楼2010/03/30

    线性范围,就是图中AB曲线直线部分两个端点浓度之比。我不太明白,能否说的具体点,谁和谁之比?

    titi066(carollee) 发表:五、表征检测器性能的指标

    检测器的性能指标包括:灵敏度、检出限、线性范围、响应速度、稳定性、选择性。

    1、回顾:噪声和漂移

    噪声:由于各种原因引起的基线波动,称基线噪声。噪声分为短期噪声和长期噪声两类。

    漂移:基线随时间单方向的缓慢变化,称基线漂移。

    2、灵敏度和检出限

    灵敏度: 是指通过检测器物质的量变化时,该物质响应值的变化率。

    检出限:产生2倍噪音信号时,单位体积的载气在单位时间内进入检测器的组分量。注意,目前比较公认的是3
    倍。


    灵敏度和检出限是从两个不同角度表示检测器对物质敏感程度的指标。灵敏度越大、检出限越小,检测器性能越好。

    在实际工作中,由于检测器不可能单独使用,它总是与柱、气化室、记录器及连接管道等组成一个色谱体系。因此提出了最小检测量来代替检出限。最小检测量指产生2倍噪声峰高时,色谱体系(即色谱仪)所需的进样量(目前也是3倍?)。要注意:最小检测量与检出限是两个不同的概念。检出限只用来衡量检测器的性能,而最小检测量不仅与检测器性能有关,还与色谱柱效及操作条件有关。

    3、线性范围

    检测器的线性范围定义为在检测器呈线性时最大和最小进样量之比,或叫最大允许进样量(浓度)与最小检测量(浓度)之比。不同类型检测器的线性范围差别也很大。如氢焰检测器的线性范围可达107,热导检测器则在104左右。由于线性范围很宽,在绘制检测器线性范围图时一般采用双对数坐标纸。如下图所示:



    线性范围,就是图中AB曲线直线部分两个端点浓度之比。一般来说,样品中组分的响应值应该落在检测器的线性区间内。如果样品进样量过大,某组分的响应值超过了线性范围,那么用外标法测定时会导致测定值偏低。检测器的动态范围是指检测器对组分发生响应的区间,它通常大于线性空间。一个检测器的线性空间的下限,就是该检测器的检测限。

    4、响应速度-时间常数t

    从组分进入检测器至响应出63%的电信号所经过的时间,为该检测器的响应时间(t),如下图所示。即为系统对输出信号的滞后时间。对于气相色谱检测器来说,要小于0.5s



    响应时间与检测器死体积等因素密切相关。

    过长的响应时间会影响色谱峰峰形,检测器应使峰形失真小于1%。下图给出了不同响应时间检测器获得的两个色谱图。



    5、稳定性和选择性

    检测器应具有良好的时间稳定性,重复分析具有良好的重现性是检测器必备的特色。

    通用性检测器必须具有良好的通用性,而选择性检测器必须有良好的选择性。

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  • chenylai

    第169楼2010/03/30

    yuen72老师您好!我有以下问题想请教:
    我现在检测的气体成分有 co2 co ch4 c2h6 c2h5oh ,载气是co2。用GC-FID 只测出成分,因为有co2 测不出各种浓度,请问我该怎么办呢?是需要换专门的column吗?如果是,该用什么类型的呢?

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  • susu0524

    第170楼2010/03/30

    tcd检测器长时间不用会怎么样?我们公司的买了有3年了,一直没有用过,需要维护马?

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  • qianwei1108

    第171楼2010/03/30

    yuen72老师您好!我有以下问题想请教,
    请问:顶空进样时如果样品没有完全溶解可以么?如果检测苯可以用水溶样么?谢谢!

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  • 皮皮鱼

    第172楼2010/03/31

    Ca‘/Ca,或者是Cb’/Cb。

    thermal2006(thermal2006) 发表:

    线性范围,就是图中AB曲线直线部分两个端点浓度之比。我不太明白,能否说的具体点,谁和谁之比?

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  • 皮皮鱼

    第173楼2010/03/31

    FID上如果没有甲烷化器,那么CO、CO2是没有响应的。载气为什么用CO2呢?还有,这些成分的含量是多少呢?没有含量情况很难判断如何处理。毛细管很容易分开这些组分,但检测器选择是一个问题。

    chenylai(chenylai) 发表:yuen72老师您好!我有以下问题想请教:
    我现在检测的气体成分有 co2 co ch4 c2h6 c2h5oh ,载气是co2。用GC-FID 只测出成分,因为有co2 测不出各种浓度,请问我该怎么办呢?是需要换专门的column吗?如果是,该用什么类型的呢?

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  • 皮皮鱼

    第174楼2010/03/31

    不需要特别维护。启用之前注意用载气吹扫足够长的时间,升温的时候注意在100度左右多维持一段时间,不要一下升到太高温度即可。

    susu0524(susu0524) 发表:tcd检测器长时间不用会怎么样?我们公司的买了有3年了,一直没有用过,需要维护马?

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  • 皮皮鱼

    第175楼2010/03/31

    不可以,静态顶空主要靠的是气液之间平衡浓度来测定,如果没有完全溶解,出现两相,那么这个浓度线性就没有了。例如水中的苯酚,溶解在水中的苯酚浓度越高,水上面的气体中苯酚浓度就越高。但如果有游离苯酚,那么上面气体中就是当前温度下苯酚的饱和蒸汽了,无论游离苯酚多少,浓度都一样。
    正因为如此,苯也不能用水溶解,因为溶解度太小,容易出现游离苯。

    qianwei1108(qianwei1108) 发表:yuen72老师您好!我有以下问题想请教,
    请问:顶空进样时如果样品没有完全溶解可以么?如果检测苯可以用水溶样么?谢谢!

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  • b-j_s-h

    第176楼2010/03/31

    yuen72老师您好!我有以下问题想请教,
    请问:back flush和reverse flow有什么区别?从ASTM D 2427上看,back flush就是反吹重组分不出峰,reverse flow也反吹,但所有重组分出一个宽峰,这样理解对吗?
    两者翻译成中文是什么,我怎么都觉得是反吹啊?
    期待指导,谢谢!

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