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  • 〓猪哥哥〓

    第41楼2010/04/06

    样品或流动相过滤不过关啊。保护柱可不能少

    cyh592(cyh592) 发表:在这三个月里面最让我感觉背的一次实验是，仪器老报警几经周折才找到原因检测池堵了（有史以来第一次堵检测池）

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  • 〓猪哥哥〓

    第42楼2010/04/06

    呵呵，做分析一定要细致哦。不能大意

    xgy2005(xgy2005) 发表:我也来说一个：我们用的是液质联用，液相部分是UPLC，依稀记得那天晚上，样品很少，我很是兴奋，心想今天终于可以轻松一下了，不知不觉就放松了工作的警惕性。当时做的是一齐分析法的项目，我把样品序列上好后，检查了一遍，觉得没什么问题，就点开始了，进了一针标准品发现响应良好，就放心的去玩了。过了2小时以后，估摸走完了，打算去判结果，却让我大跌眼镜，居然只走出一针标准品，貌似进样了呀，也没有错误报警，可怎么没有信号呢？样品估计白走了，我当时就晕了！却不敢再耽误时间，立即查找原因，先是重新进了一针标准品，观察进样，发现六通阀由LOAD切换到inject的时候，柱压非常高，一度飙升至14000psi，接近柱压的上限，于是怀疑是六通阀堵了，就短路六通阀，用一根新的peek管直接从柱出口接到质谱入口，发现正常了。把六通阀拆下来洗了洗，装上后又进样，发现压力依然很高，排除了六通阀堵得可能，最终将目标锁定在peek管，果然发现有脏东西堵在管口，更换新管后果然没问题了。就这样，那天本来前半夜就能做完样品的，却因为我的大意和仪器的恶作剧导致我凌晨2点多才忙完，真是背啊，看来什么时候都不能放松警惕啊，工作就是要一心一意，说不定什么时候他就跟你开个玩笑呢？呵呵

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  • 1818

    第43楼2010/04/06

    一次使用液相时，突然停电,等来电时,打开液相色谱及工作站时,提示严重错误,重启后,还是如此.郁闷！后来咨询厂家后，将电脑重装系统后,并且重新把工作站安装后就OK了！！真是晕死我了!!!

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  • 〓猪哥哥〓

    第44楼2010/04/06

    液相应该配备ups的啊。一次断电后就得重装，比较麻烦哦~~~

    xyhdcm2002(xyhdcm2002) 发表:一次使用液相时，突然停电,等来电时,打开液相色谱及工作站时,提示严重错误,重启后,还是如此.郁闷！后来咨询厂家后，将电脑重装系统后,并且重新把工作站安装后就OK了！！真是晕死我了!!!

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  • cherishcl

    第45楼2010/04/07

    过去的三月，让我郁闷又难过的实验，一是按照国标法检测三聚氰胺，标准物质居然不出峰。二是摸索实验条件时，同样样品的同样浓度峰高居然严重偏低，而且重现性极不好，怀疑柱子柱效降低，可是仪器是新买的，才用的不到半年（岛津LC-20A），太让人郁闷了。。。。。

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  • 〓猪哥哥〓

    第46楼2010/04/07

    标准物质不出峰？流动相没有配好吧，峰高不一致，考察下样品稳定性和溶剂挥发性，有时跟样品与填料的作用耐受力有关

    cherishcl(cherishcl) 发表:过去的三月，让我郁闷又难过的实验，一是按照国标法检测三聚氰胺，标准物质居然不出峰。二是摸索实验条件时，同样样品的同样浓度峰高居然严重偏低，而且重现性极不好，怀疑柱子柱效降低，可是仪器是新买的，才用的不到半年（岛津LC-20A），太让人郁闷了。。。。。

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  • cherishcl

    第48楼2010/04/08

    流动相配制完全按照国标法操作，也试过几次了，仍是一样的结果。
    峰高不一致的问题，用苯的甲醇溶液测试，也仍然出现类似情形，是否说明是柱子柱效降低？

    〓猪哥哥〓(03yx2) 发表:标准物质不出峰？流动相没有配好吧，峰高不一致，考察下样品稳定性和溶剂挥发性，有时跟样品与填料的作用耐受力有关

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  • linzhengjiu

    第49楼2010/04/08

    经验值得参考

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  • tcwmc

    第50楼2010/04/09

    呵呵
    我最背的事刚好发生在昨天
    做液相（安捷伦）的，一周之前我们安捷伦25ul的进样针被人用坏了，由于我们的液相使用的人多，有很多人用的时候也不注意，所以进样针一年都要坏2个左右，这次坏了，大家都说买个国产的算了，坏了也不心疼，所以一周前就换了个50ul的国产货。
    昨天我做氨基酸分析，进了好几个样，响应值都很低很低，只有几个mAU，心里那个郁闷呀！以为自己样品里没东西呢。
    正当我纳闷时，帮我进样的师弟说，今天进样不正常，老是从进样孔往外冒液体。我自己一试，乖乖，果然呀，基本上进的20-30ul的东西，全冒出来了。
    原来国产的那个狗屁针，前面的针头太细，和安捷伦的进样孔不匹配！
    所以提醒大家，买国产的进样针一定要看好和自己的进样器是否匹配，不然就会造成严重的问题，无法进行定量，给实验造成很大偏差！

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  • 该帖子已被版主-〓猪哥哥〓加3积分，加2经验;加分理由:很好的借鉴，鼓励
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  • 〓猪哥哥〓

    第51楼2010/04/09

    清洗下进样器试试。如果怀疑是柱子问题，可以换一根柱子试试。我觉得应该不是柱子的问题哦。

    cherishcl(cherishcl) 发表:流动相配制完全按照国标法操作，也试过几次了，仍是一样的结果。
    峰高不一致的问题，用苯的甲醇溶液测试，也仍然出现类似情形，是否说明是柱子柱效降低？

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