是的,那个峰不是溴峰来的,我用XRF扫过样品,样品中的溴含量很低。
我降低了碳酸氢钠的浓度,现在可以分开了;
真如楼主所说的,我的保留时间不稳定,最近会漂移,主要漂移发生在溴和碘,你说我的管路堵塞,但我不知道怎么去确认哪段管路堵塞啊,那我应该去洗哪段呢?是一段段的去排除吗?请问具体我要怎么做比较好?谢谢!
快乐汗马(s9hdlzh) 发表:下面是我的一些想法:
1.样品图1中的溴绝不是真正的溴峰。
2.清洗色谱柱。样品量多导致色谱峰保留时间前移,硝酸根和碳酸根都分不开了,还影响了溴的分析。大家知道,氢氧根、碳酸根这些东西对阴离子的洗脱速度起着很关键的作用。如果哪个离子和碳酸根共分离的话,该离子的保留时间一定是不准确的。
3.清洗管路。从低浓度放大谱图可以看出,管路有轻微堵塞。但这对保留时间影响也比较明显,用过0.22微米滤膜的去离子水清洗堵塞部位。从源头上,彻底清洗淋洗液罐(拧紧过滤头),选用优质试剂和18.0M以上的去离子水配淋洗液。