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  • zxhcnf

    第11楼2010/04/09

    我的观点没有数据支撑,也是从书上看到了,当时我只想到了一点好处,就是用乙腈的时候柱压低

    1234chen(1234chen) 发表:这是为什么呢?

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  • huaibeijiayuan

    第12楼2010/04/09

    这个没办法具体规定,因为需要在分析方法规定流动相内使用,如果方法规定了,有伤害也得使用。

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  • 熊猫宝宝

    第13楼2010/04/09

    有多种的因素存在, 流动相, 柱子的材料, 填料, 测试的sample ,所以不好说那种来确定那种好一些

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  • 可爱宝贝

    第14楼2010/04/09

    如果甲醇能分析没必要用乙腈,毕竟甲醇成本低

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  • 快乐

    第15楼2010/04/11

    应助达人

    流动相乙腈与甲醇的区别

    1.
    吸光度乙腈HPLC吸收最小(特别是在短波长上小)。所谓HPLC级是除去具有吸收UV的杂质,在规定的波长上吸光度限制在规格值以内。在UV检测时,产生的噪声小,因此在进行UV短波长上的高灵敏度分析时乙腈HPLC级最适宜。另外,在UV检测中的梯度基线上也是乙腈HPLC级产生鬼峰少,虽然,其他与水相溶性高的有机溶剂有各种各样,但很难能找到比乙腈HPLC级吸收更小的。



    2
    .
    压力乙腈低根据有机溶剂的种类或混合比率的不同而异,/乙腈,/甲醇混合液的比率与输液压力的关系中,甲醇与水混合,压力增高,而乙腈同样与水混合且并不如此.所以,乙腈一方,在同样的流速下不在柱内加上多余的压力.从上述两项,可以确认使用乙腈的意义,那么,甲醇除了价格以外,还有没有其化优点呢?

    3.洗脱能力一般而言,乙腈较强.乙腈和甲醇分别用同样的比率与水混合时,一般情况下,乙腈的洗脱能力强.特别是混合比率低时,从咖啡因和苯酚的洗脱来看,获得同样的保留时间,乙腈的比率,只需甲醇的比率的一半以下即可.另一方面,有机溶剂100%或与此极接近时,从胡萝卜素和胆甾醇来看,常常都是甲醇的洗脱能力强.混合比在501等较为特殊时,调制的误差大,影响保留时间,或平衡化的时间长,乙腈遇到这种情况时,用甲醇的101混合代替乙腈,这样操作方便些.溶剂受温度影响时,不采用容器定量,而采用重量的方法(考虑比重),可使混合比的误差减小.

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  • 快乐

    第16楼2010/04/11

    应助达人


    4.
    分离(洗脱)的选择性.两者的差异乙腈和甲醇在分离的选择性上不同.由于有机溶剂分子的化学性质(甲醇和乙醇是质子性,乙腈和四氢呋喃是非质子性)不同所致.因此,在用乙腈类不能获得分离的选择性,就试用甲醇类看看.

    5.峰形用时出现差异.像水杨酸化合物(在邻位上具有羧基或甲氧基的苯酚化合物),用乙腈类时拖尾大,用甲醇类可抑制.可是,一般情况下,聚合物类反相柱,与硅胶柱相比,更具有峰形宽的倾向,特别是用聚苯乙烯分析柱芳香族化合物等时常见.这在流动相是甲醇时非常显著,而用乙腈时不明显.为此,用聚合物类反相用柱时建议采用后者(乙腈类),这是因为乙腈使凝胶膨润.

    6.流动相的脱气甲醇与水混合时发热,多余的溶解空气较易变为脱出气泡(脱气容易).而乙腈由于吸热冷却,随着慢慢回到室温,产生气泡,所以要考虑脱气(加温搅拌,过滤膜,He脱气等).

    结论以上反相色谱法流动相常用的乙腈和甲醇进行了比较.粗略地讲是,使用乙腈HPLC级最好,在选择性,峰形差时试用甲醇HPLC,但根据各种不用性质设计分析条件也是必要的。

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  • liuliuhui

    第17楼2010/09/24

    很详细,我们一般都用甲醇

    lingshike(lingshike) 发表:流动相的纯度要高,色谱级以上,少用盐,合适的ph。
    样品要纯,杂质越少越好,
    有保护柱,预柱的,给我上,
    每次用完,冲洗干净,用说明书上说的保存液存柱。
    恩,应该可以了。呵呵

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  • huaibeijiayuan

    第18楼2010/09/24

    快乐总结的很详细

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  • 青林

    第19楼2010/09/24

    乙腈长期使用,会在系统的管路里面形成聚合物一样的东西,堵塞管路是对的

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  • liuliuhui

    第20楼2010/09/26

    甲醇的极性小于乙腈,在反相中为什么是乙腈的洗脱能力强呢?

    快乐(ynsfeed) 发表:流动相乙腈与甲醇的区别

    1.
    吸光度乙腈HPLC吸收最小(特别是在短波长上小)。所谓HPLC级是除去具有吸收UV的杂质,在规定的波长上吸光度限制在规格值以内。在UV检测时,产生的噪声小,因此在进行UV短波长上的高灵敏度分析时乙腈HPLC级最适宜。另外,在UV检测中的梯度基线上也是乙腈HPLC级产生鬼峰少,虽然,其他与水相溶性高的有机溶剂有各种各样,但很难能找到比乙腈HPLC级吸收更小的。



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    压力乙腈低根据有机溶剂的种类或混合比率的不同而异,/乙腈,/甲醇混合液的比率与输液压力的关系中,甲醇与水混合,压力增高,而乙腈同样与水混合且并不如此.所以,乙腈一方,在同样的流速下不在柱内加上多余的压力.从上述两项,可以确认使用乙腈的意义,那么,甲醇除了价格以外,还有没有其化优点呢?

    3.洗脱能力一般而言,乙腈较强.乙腈和甲醇分别用同样的比率与水混合时,一般情况下,乙腈的洗脱能力强.特别是混合比率低时,从咖啡因和苯酚的洗脱来看,获得同样的保留时间,乙腈的比率,只需甲醇的比率的一半以下即可.另一方面,有机溶剂100%或与此极接近时,从胡萝卜素和胆甾醇来看,常常都是甲醇的洗脱能力强.混合比在501等较为特殊时,调制的误差大,影响保留时间,或平衡化的时间长,乙腈遇到这种情况时,用甲醇的101混合代替乙腈,这样操作方便些.溶剂受温度影响时,不采用容器定量,而采用重量的方法(考虑比重),可使混合比的误差减小.

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