感谢不敢当，我也是接触分析时间不长，所以懂的不多，所以你们的许多问题我也是爱莫能助，真是惭愧（ ）争取大家一起学习进步吧，欢迎长来热分析板块，这里面还是有很多有价值的资料的。最后祝你工作顺利～～

自己配制可能问题会出在配制熔炼上，
制样，你可以线切割成小块或切小，然后再抛磨（减小并去掉硬化层）；
清洗用酒精或丙酮（脏的厉害可以结合超声波），晾干。
温度设置看你的样品，一般设置温度区间要比实际温度区间大100°C以上，即两边平均要大50°C以上。
气流30～50L/Min，升/降温速率10或20（因为你的温度比较高，如果温度低的话要考虑降温能力，升/降温速率2或5）
循环功能你可以看看软件，re...，肯定有的，我的DSC2920都有。
如果你基线平，温度也校正了，那么如果有热影响或硬化层影响，在第一次循环就基本消除了，第二次和第三次的曲线就基本重合，结果就正确了，我是说实验结果。如果不是你想要的温度，那是样品的问题，不是实验的问题，那就要重新配置/熔炼样品了。

感谢cz_sem前辈的指教！受益匪浅！
我会努力实践的！

测试时考虑坩埚材料的影响。