+关注 私聊

  • fkq234

    第11楼2010/04/19

    个人愚见：
    我觉得是不是柱子还是没有充分冲干净，色谱柱里还是有杂质，就会出现这样的小峰，能附一张只走流动相时的图谱么，希望能对你有帮助。

0
    +关注 私聊

  • syqjy

    第12楼2010/04/20

    谢谢您！

    〓猪哥哥〓(03yx2) 发表:楼主最好把附件里面的都贴出来，更能方便问题的解决，这个已经帮你贴出来了。

0
    +关注 私聊

  • syqjy

    第13楼2010/04/20

    下面是进的一针35%甲醇水溶液

    fkq234(fkq234) 发表:个人愚见：
    我觉得是不是柱子还是没有充分冲干净，色谱柱里还是有杂质，就会出现这样的小峰，能附一张只走流动相时的图谱么，希望能对你有帮助。

0
    +关注 私聊

  • syqjy

    第14楼2010/04/20

    fkq234(fkq234) 发表:个人愚见：
    我觉得是不是柱子还是没有充分冲干净，色谱柱里还是有杂质，就会出现这样的小峰，能附一张只走流动相时的图谱么，希望能对你有帮助。

0
    +关注 私聊

  • syqjy

    第15楼2010/04/20

    我想请教一下流动相中有醋酸是不是也是造成基线波动较大的一个原因？

    fkq234(fkq234) 发表:个人愚见：
    我觉得是不是柱子还是没有充分冲干净，色谱柱里还是有杂质，就会出现这样的小峰，能附一张只走流动相时的图谱么，希望能对你有帮助。

0
    +关注 私聊

  • 微雨燕双飞

    第16楼2010/04/20

    兄弟，如果您想说明基线波动比较严重，请不要把样品图挂在上面。血液样品，即使经过前处理，组成也很复杂，也会有干扰物。请先用甲醇冲洗60 mL，然后换上流动相平衡1~2小时，别进样，看一下基线是否能平，如果可以，那基线波动和色谱柱无关，和仪器也无关。如果您用的是等度，流动相里也没有羧酸等物质，230 nm，用岛津的仪器，噪声能达到20 微伏甚至更低。

0
    +关注 私聊

  • syqjy

    第17楼2010/04/21

    我就是用流动相平衡了好长时间之后基线还波动在0.3mV左右，我用的是等度，流动相中加了乙酸嘛，所以请教各位加入乙酸是不是也是造成我基线波动较大的一个原因。。

    微雨燕双飞(godblesschina) 发表:兄弟，如果您想说明基线波动比较严重，请不要把样品图挂在上面。血液样品，即使经过前处理，组成也很复杂，也会有干扰物。请先用甲醇冲洗60 mL，然后换上流动相平衡1~2小时，别进样，看一下基线是否能平，如果可以，那基线波动和色谱柱无关，和仪器也无关。如果您用的是等度，流动相里也没有羧酸等物质，230 nm，用岛津的仪器，噪声能达到20 微伏甚至更低。

0
    +关注 私聊

  • 微雨燕双飞

    第18楼2010/04/21

    基本确定是乙酸的原因。我上一个帖子里指出了，流动相只要不含羧酸，230 nm下的噪声是很低的。你可以把羧酸改成磷酸，通过计算解离平衡方程，确定该加多少磷酸。
    羧酸上的羧基在低波长下吸收很大，所以噪声也高。你可以看一下甲酸、乙酸、磷酸试剂瓶上的标签，在每个波长下，磷酸的吸收值都是最低的。
    你看一下这个帖子，也许对你有帮助。
    http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100224/2412637/

    syqjy(syqjy) 发表:我就是用流动相平衡了好长时间之后基线还波动在0.3mV左右，我用的是等度，流动相中加了乙酸嘛，所以请教各位加入乙酸是不是也是造成我基线波动较大的一个原因。。

0
    +关注 私聊

  • wangweijian666

    第19楼2010/04/21

    换流动相吧

0