一、控制滴定时间为5分钟以内完成。几个水样不能同时放入水浴锅中，要在相隔二个样完成的时间差放入锅内。即每个水样加热时间都要控制在30分钟；二、用一支国家标准物质的高锰酸盐标准检测做个盲样，检测你的滴定终点是否达到要求。

从各位版友的分析中也可以发现，这个实验对时间和温度的控制很重要！
要想做好检测结果还真有不少细节需要注意！

啊？原来这么复杂啊？学习了

应助达人

本人通过实验认为稀释用水空白偏高是造成偏高的原因之一，因为在测定环境水样时,因水的纯度达不到要求带来的空白值高所产生的影响,在用标准分析方法给出的公式计算结果时,可全部扣除。而高锰酸盐指数质控样一般为安瓿瓶装20ml液体标样,取其10.OOml稀释定容到250.0ml后才为待测样,如测定该样品时, 所用的水含还原性物质,而使空白偏高所产生的影响,用同样的公式计算就不能完全扣除,因为该公式所消除的空白影响不包括质控待测样从10.00ml稀释到25O.0ml时所用的水对测定结果带来的正误差影响。理论计算,空白值每增加0.10mg/l,这一影响将使测定结果偏高0.096mg/l。
分析环境样品时,用标准方法给出的公式计算能完全扣除空白的影响。但在考核标准样品时, 就没有把10.Ooml标样稀释定容到25Oml待测样引入的空白影响扣除,如果要将这部分空白影响也考虑在内扣除, 标准方公式中的f值必须修正,使稀释的水样中含水的比值包含质控样从10.OOml稀释到250ml所引入的水量, 修正公式: f’=1-（V₃×B）/100

式中：f’——修正后的f值；
V₃ ——标样定容后取样量,ml；
B ——标样定容稀释比,对于从10.OOml稀释定容到250ml的质控样,B值为0.04。

注意：空白在0.2以下时可不进行修正。

去年实验室认可刚做过，我是用TOC标定了草酸钠后，换算的，误差很小！

我们做过盲样，第一次做出偏高，后来找出是实验用水的问题，后来我们把蒸馏水再次蒸馏，用新蒸馏的水配试剂做出盲样结果就在范围里了

谢谢大家的帮助，使我学到了很多，大家都很热心，老兵朋友的回复也十分帮助，再次感谢！

谢谢分享！