C、S用碳硫分析仪，Cd值很低小于0.0005，

[quote]原文由 angle0124 发表:[quote]原文由 funnyface 发表:[quote]原文由 angle0124 发表:求助两个问题:
1.用什么仪器和什么方法可以[准确]测量金属镍中>99.99%的镍的方法.(一定要能精确到小数点后第二位)

硝酸就可以消解
如果怕反應太激烈可以使用1:1硝酸
如果要球更精確就加入reageat blank
不太明白為何不能用硝酸消解
精確可以到小數點以下第二位
我們做這個已經超過10年
以前用AA.現在改用ICP


这位朋友，能将你的方法更详细的写一下吗。ICP 测高含量的东西，往往会存在1%~2%的误差，这怎么能保证

其實以我的經驗看
其實這1~2%的誤差是可以克服的
端看你有沒有耐心找原因
話說回來
純鎳的確是差減法測的
而且我們還是依據ASTM的規範
當然還有標準品當品管樣品做查核
我們做的是進料品質管控
誤差1%都是扣錢數百萬
一絲一毫都要斤斤計較..

不知道温度滴定能否做你的测试分析呢？我看你只能用硫酸做！我感觉滴定法是可以做的，还有精度小数点后两位是没有问题的，只需要他们反应有温度的变化是没有问题的，还有温度的精度是千分之一的，我想是可以的，斑竹认为呢！

我认为还是用标准的丁二酮肟镍重量法为好啊
杂质元素可以用AAS

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溼式分析當然有其價值和公信力
不過我還沒聽過用二甲基乙二筌污做99.9的鎳
一般都是10~50%的鎳
這方面這位你有實作了嗎

還有我記得這邊是儀器分析的討論吧

要把Ni溶解了不是什么问题，一般用王水就可以了。不过，你要用溶解后的样品直接测定去标定Ni，分析的误差都无法保证能够到小数点后面两位。无论你用那种测试方法。

可以精確到小數點後一位...

看了上面这些朋友的指导，确实对这个问题明白了很多！
谢谢！如果有类似资料的朋友，如果愿意的话，请发给我ok！
angle0124@sina.com.cn 不胜感谢！！

说实话，我们单位用金属镍也不测镍，只测杂质。但是我们有其他的方法，能测到含80%以上镍的合金，比重量法快多了。