参雨阳
第14楼2010/04/22
1.硫脲不是还原的作用,而是抗其它重金属离子干扰,如果水样本身有干扰,去除干扰后结果有可能变大。另外,试剂本身会不会引入As呢。
2.加完抗坏血酸或KI后要放置一段时间再测,使5+变3+。仪器要预热,高性能空心阴极灯也要预热至少5min才会比较稳定。平均灯主电流不能小于1mA,否则会不稳定。以上是容易解决的原因。
不易解决的原因:仪器本身不稳定。灯电流供电不稳,采样板不稳定等等。载气的流量也要稳定,如果载气一点一点的往下掉,荧光强度会变大。
3.和静置时间有关,(我觉得)一般15min以上(也许有人觉得要30min)。
4.加啊。保持样品一致。
5.我不太清楚。标曲一定要现做。有可能水样蒸发,也有可能5+到3+的还原。
6.不同厂家不一样。你用哪的仪器?
chemistryren
第16楼2010/04/25
1.有可能是你的溶液中还有少量的5价砷,所以加了硫脲把5价还原成3价,值变大.
2.有可能是仪器没有稳定或进样系统有问题.
3.5价砷要还原成3价砷,需要20-30分钟.放置这段时间后再测定.
4.还是加比较好.水经过蒸馏的同时,其中的砷可能被氧化.
5.与你保存样品的方法有一定关系..也有可能是你仪器的问题.
6.和你测的次数有关,还和你样品浓度有关..浓度越高RSD越小.