经过一系列实验，找到一个方法让沙丁胺醇的回收率上去了。现在刚做带样本实验，下午计算回收率，然后把方法发给大家。

具体方法是：称取2.0g样本加入8ml的0.2mol/L的乙酸铵(pH5.2)，混匀，加入β-葡萄糖醛甙酶/芳基硫酸酯酶40ul,37度过夜16小时。
4000转/min，离心10分钟，上清液转移至50ml离心管中，加0.1mol/L高氯酸5ml，高氯酸调pH 1.0左右， 4000转/min，离心10分钟，上清液转移至50ml离心管，10mol/L氢氧化钠调pH 11，加入15g左右氯化钠，加入异丙醇和乙酸乙酯（6+4）10ml，震荡10min，4000转/min，离心5分钟，上层转移至旋转蒸发瓶中，蒸发至干。6ml 2%甲酸分3次洗脱，过MCX小柱（3ml甲醇，3ml水，3ml 2%甲酸活化）控制流速0.5ml/min,3ml2%甲酸 3ml水,3ml甲醇淋洗，5ml 5%氨水甲醇溶液洗脱，50度氮气吹干，1.0ml甲醇+0.1甲酸溶液（1+9）溶解。上样。

如果有内标的话，可以加内标

我做了一下对比，加入酶解试剂后，莱克多巴胺的回收率提高了20%左右，沙丁胺醇回收率提高15%左右

MCX柱,克伦特罗回收率不好吧?SCX柱好些

沙丁胺醇用乙酸乙酯提取回收率较低，可以参考农业部公告的检测方法，用叔丁基甲醚提取一遍，沙丁胺醇的回收率能提高50%左右，另外，可以用内标法去做，内标校准回收率挺好的。

关注中,准备报名,还没开始摸索,希望大家把好的经验留下.

计划开始 做克伦特罗

我们用液质做过，检出限均能达到0.1ppb，前处理我们用0.2%高氯酸提取，然后过MCX小柱，用5%氨水甲醇洗脱。回收不高要注意基质的影响，我们每次都会用阴性样品同时做三、四个点的标准曲线。

基质效应好像比较大 继续关注 我们也参加咯