如果做恒流模式，温度高当然压力就高了~

呵呵，对头对头，不过我的进样器从没有被顶出来过，只有里面的探头掉到进样口里去过。

感谢LS那位~

今天岛津的工程师来维修ECD，我顺便问了他这个问题。他的说法是：注射器气体容积太大，可以改用小容积的。

此外，在系统稳定后可以调整系统平衡时间为0,自己等一段时间，确定平衡可以进样之后，再进行热解析。热解析过程中，可以强制压住针头，虽然会因为导致系统从READY变成NOT READY状态，但是因为平衡时间短，只要把针头压下去，很快会达到再次的平衡，这样就可以进行热解析了。

感谢大家的帮助，SPME的进样问题已经解决。下面说说我的解决方案。
手机照相，分辨率有点低。



这个是我的简易装置。蓝圈呵红圈和下图中的蓝圈红圈相同。



蓝色圈部分是萃取部分，黄色部分是毛细管。制作方法前面已经提过了。简单说就是柱内原位聚合，然后用火烧，腐蚀或者物理方法除去毛细管柱外壳。



固定毛细管的方法是，先用针头刺入注射器推杆的橡胶中，再从针头内插入毛细管柱末端，此时橡胶被针头撑开，毛细管可以轻易进入。之后保持毛细管位置不动，抽出针头，橡胶自动收缩，夹紧毛细管。之后安装成如上图状态。



用橡胶塞或者其它东西帮助固定进样长度，让纤维伸出后总长度和进样针针头长度相同，保证不会碰到石英棉。此时应该让SPME针头处于推到底的状态。



最后是进样，因为进言室气压较大，气压会向上推动注射器的推杆，在采取不分流进样的时候，应该将纤维头收入注射器针头内，用一个指头顶住注射器推杆上端，快速插入针头，之后以适宜速度压下注射器推杆，至底端（根据上图中确定长度，此时应该正好SPME纤维完全伸出）。

之后开始分析。此时可能因为推入了注射器内的空气，导致气压改变，因为处于“NOT READY(STAND BY)”状态，询问工程师后，工程师说这个情况下可以开始分析。事实证明，会报错，但是之后分析正常，3个信号灯正常，绿色闪烁状态。

此后要一直用手压住注射器推杆，直到闭气过程或者热解析过程结束。此过程中一定要专心，压紧推杆的同时不应该让针向下运动。如果被气压把推杆顶上来再压下去的话会引起一定的基线扰动气压不稳等情况。

应先把纤维头收回注射针头内再抽出整个装置，否则纤维会被进样口橡胶塞夹住。

最后，再次感谢大家给我的帮助。

楼主还是吧照片上传到论坛上再发吧，百度的图片防止盗链，看不到图

看不到图、、、