柱子加尾吹流量太大了，尾吹调整到20ml/min。柱流量按照要求设置，一般总流量不会超过30了。如果可能，把调整后谱图发上来看看情况。

谢谢了！
最近受伤了，在家养病，等一段时间才能处理

强烈期待结果中。。。。。。
这个帖子看了好几次了，楼主你快点好；进度有点慢哦

不好意思，被调到新建的化验室去学习调试色谱去了，也没机会去处理这个问题了

不过最近调试的时候遇到一个新问题，用氧化铝的毛细分离C1-C5，1，3-丁二烯在前，丙炔在后，

工程师给的条件是
50℃（5min）——7℃/min----120℃（25min），
刚开始分析效果很好，然后慢慢发现上午定的方法，到下午保留时间就有严重漂移，而且1，3-丁二烯与丙炔分不开，成一个峰了

后来老化柱子以后，自己改成50℃（5min）——7℃/min----120℃（25min）——20℃/min----180℃（10min），结果还是刚开始分离的很好，连续做4个标气后，1，3-丁二烯与丙炔分不开，成一个峰了

还有一个细节，当两峰成分裂峰的时候，有时前面峰高，有时后面峰高，是不是柱子性能会改变？

不知道该怎么办了，皮皮鱼老师赐教啊

下面是岛津招标书上的图谱

。。。。。。岛津招标书上的图谱。
标书上的图谱都是ppm级标样的，效果肯定特别好。但这个柱子本身是吸附色谱，柱容量特别小，而且柱子极性强，大含量组分拖尾严重。你做具体样品的时候肯定不会有这么好的效果。如果你贴一张现在的问题谱图，会更好些。
问题的可能原因有：
1、氧化铝柱子对水非常敏感，柱子进水基本报废。考虑是否定量环后直接接了鼓泡水，如果直接接了，增加一个空瓶做缓冲。
2、少量的水对这个柱子也影响较大，定期老化柱子或者每个样品后加一个升温程序是有利的，但更好的方法是确保载气脱水管的良好工作状态。
3、柱内微量水分吸附的多少，会改变柱极性，直接导致13丁二烯和MA峰的出峰时间和出峰次序改变。
可能的解决方法：
1、保持色谱柱180度起始温度，样品分析时间程序进行变更，开始后马上25度或40度每分钟降温到设定温度50度，开始5分钟或3.5分钟然后进样阀动作，执行目前的程序升温程序后，刚刚好保持终止温度。看你色谱仪性能，尽量快的降温。开始动作后马上进样也不是不可以。
2、研究样品中PD含量，MA和PD的含量之间一般存在必然比例。同时13丁二烯和1丁烯之间一般也存在必然比例。根据比例直接对MA和13丁二烯定性即可。不必在乎谁前谁后，与比例面积接近的就是相应组分了。

岛津的谱图没有工作站不知道怎么看，实际的谱图没拷过来，明天我拷个屏传上去吧，

还有个问题，就是柱子最高使用温度上面写的是200℃，长期保持180℃会不会对柱子的性能有影响，氧化铝柱子应该不会有固定相流失的问题吧，但是最高使用温度是防止什么的，防止固定相变性

还有个其他的问题，昨天晚上发现岛津的所有（有6台）做永久性气体（O2、N2、CH4、CO）的峰保留时间都提前，是不是压力太高了其APC就会不准确，APC应该有个压力范围吧，超过范围会报警吗？

我用的是岛津GC2010

APC对仪器供气压力是有要求的，不要太高，一般不能超过700KPa。超过范围是否报警还不清楚，不过可能会超过其可调整的空间的。但我有一个迷惑，就是无论如何柱前压显示应该是正确的，也就是说虽然调整困难，但具体数值应该是正确的啊，你看看目前的柱前压是不是增加了。
6台，都增加了。这个应该是载气的问题，但我个人认为是不是你弄错载气了？载气如果变轻的话，出峰也都会提前。