wangbowen9cn
第11楼2010/04/23
恩,试过了,还是滞后,而且不知道怎么回事,滞后的更厉害了
YL
第12楼2010/04/23
用你做的样稀释标准后。标准中的物质也会随着忘后飘吗?如果是,那应该是做样溶剂的问题。。如果没飘,那那种物质应该不是目标物。这的确是个很奇怪的问题。。。解决了,楼主别忘回复。
第13楼2010/04/26
用标液试了好几针,但是还是滞后,不过第三针和第四针又正常了,其他的虽然滞后,可保留时间倒是挺一致的,从来没改变过任何程序啊,仪器也没有关机,郁闷啊
pupu0415
第14楼2010/04/26
如果对这样的结果有所怀疑的话,可以做一次加标实验
阿宝
第15楼2010/04/26
手动进样吗?是不是进样体积很大?
第16楼2010/04/26
我标液的溶剂是甲苯,吸取了1ul,用1ml正己烷稀释的,会不会是这原因呢?可是1ul也会有影响吗? 样品保留时间倒是没有变化,因为最后都是用正己烷定容的。只是开始用的标液稀释了两次,甲苯基本上都稀释没了,后来为了检验下我的标液浓度有没有变化,就1ul:1ml进行的稀释,进样,结果就这样了,不过很奇怪为什么中间会有两针保留时间很正常呢?同一瓶液体啊
第17楼2010/04/27
不正常,是不是因为载气不够了呢?我的储气瓶压力现在为7MPa,不过气阀的输出压力始终没变过,但是做过样品后,保留时间即便是回复正常也还是后移了0.02-0.06min,好郁闷啊!
第18楼2010/04/27
好像已经发现问题的原因了,测定样品时出现的问题,保留时间滞后,然后用样品稀释标液,还是滞后,而且更严重了,然后用标液走了十来针,保留时间逐渐稳定,今天晚上看了下以前测的样品数据,其实也滞后,只不过没注意而已。这样看来,是因为样品的原因滞后的,至于外标定量,有的峰只能手动积分了。看来还需要进一步的净化,以前用的Florisil还是滞后,不知道测定有机氯大家有什么好的建议?是不是要用硅胶?还是GPC,好像GPC更贵了吧?
Magic.Gong
第19楼2010/04/28
就是前一次进样后,目标物没有完全流出,在系统中滞留,待下次进样时又出来了