测定土壤样品中六六六和滴滴涕

环境中对内分泌有干扰的化学物质对人类的危害极大，土壤样品中的六六六和滴滴涕（DDT）等农药也表现出雌性激素作用，本文针对这方面的研究，建立新的分析方法。实验证明本方法对测定土壤样品中的六六六和DDT等内分泌干扰物质灵敏度高，并可进行多种物质的快速测定。

要建立一个土壤、底泥、商品等基质中多种有机氯农药的分析方法，包括24种或更多（DDTs，HCHs，Drins，endousulfans，还有七氯，甲氧氯，mirex，HCB等）。之前实验室做这个方法的人离开了，之前用过硅胶柱－乙酸乙酯淋洗和florisil-aluminum oxide 复合柱，但是后来重现不了。差不多失传了，而且之前的实验记录也找不到(这个各位一定要引以为戒)，之前的劳动成果随着人员的流动荒废了，现在需要重新摸索方法。

年前仓促间，要在一周多点的时间里面建立GC-ECD方法分析一批样品(MS确认)，22种OCPs和三十几种多氯联苯，加上几个内标五十多个峰把脑袋都弄大了，30m的DB5柱子分离问题就搞了很久(有些PCBs和OCPs重叠，在质谱上问题不大，ECD就有些问题，质谱上干扰又比ECD大，不合适痕量下定量)。当时尝试了Florisil在不同去活条件下(2.5％和5%)，正己烷＋二氯甲烷混合溶剂淋洗的方式，发现2.5％去活下，艾式剂醛酮的回收率和硫丹硫酸盐的回收率不行；而5％去活下，会导致10g填料的柱容量大幅度下降，色素穿透。实验失败。

年后做了点别的，最近又开始重新发狠搞这个事情，综合了文献(国内的文献质量参差不齐，英文的文献发现有些也是扯谈，看回收率就像是编的，数据理想的让人怀疑，但不排除人家有的做的很牛x)，差不多了有Florisil 3g＋0.5g 石墨化炭黑，硅胶柱，硅胶氧化铝柱，multi－layer硅胶柱，Florisil 1g SPE catridge (用丙酮正己烷混合溶剂淋洗，就是担心到时候容量不够，底泥有的真的很脏很脏)等做法。这几天准备材料中，准备尝试硅胶柱、硅胶中性氧化铝柱、Florisil柱以及Florisil SPE，这几种做法，看下各自的回收率如何。

的确做泥底中有机氯、PCB是很麻烦的事情，特别是泥选择的有机氯有甲氧氯等。我们这儿是先索氏萃取（泥底阴干），然后是GPC净化，然后是硅胶+铜柱净化，最后是FLorisil净化，最后是GC/MS测定。比较复杂，但效果很好，内标法定量。

做这几个有机氯，太简单了，用加速溶剂提取是新玩意，用于写论文比较好，用加速溶剂提取泥底，提取率也很好，但对下面净化要求特别高，因为杂质提取也特别高。