谢谢大家热情相助，恒重称量应该没问题，我们两人做了三遍。怀疑邻苯二甲酸氢钾基准物失效，已买新的做过，滴定结果就是73ml.（原来的基准物滴到100多ml都不变色。真搞不懂，好多药检部门都用60年代的试剂。大家也都是吗？我刚做QC不久）能不能是饱和溶液配的不对呀。请教大家怎么配的。

那楼主是怎么配制的呀？
按标准是110克氢氧化钠溶于100毫升水，放置一周后配制。
楼主最好把你的整个操作过程详细说明一下，包括所有的数据！
便于大家更好的分析！

应助达人

真搞不懂了，还是仔细看看《药典》附录和《药品检验标准操作规范》吧，是不是操作方面有问题。

你用双指示剂法试一试，看看你的碱液是不是纯碱过量了。用移液管吸取25.00ml被标定液于锥形瓶中，加入酚酞指示剂１~２滴，用HCl溶液滴定至红色刚刚褪去，记录消耗HCl滴定液的体积，然后加入甲基橙指示剂１滴，继续用ＨCl滴定液滴定至溶液由黄色变为橙色为终点，记录消耗HCl滴定液的总体积，然后由这两个体积计算溶液中氢氧化钠的浓度。
估计你的溶液中纯碱浓度过高所致。

附件是双指示剂的方法，你看看了。应该是你们的碱有问题。0.1M你是用1M的稀释的吗？1M有没有标定

多谢各位啊，尤其楼上。我下周争取有空试试。

一定是滴定液的问题吧