微雨燕双飞
第14楼2010/05/11
反相硅胶键合填料的色谱柱在60摄氏度下使用是不会出问题的,一些厂家给出的温度上限也是60摄氏度。为了考察反相色谱柱的耐受温度,本人曾拿自己家的一款C18和C8进行破坏性试验,80摄氏度下加热,持续通过10%甲醇水72小时,柱性能未下降。还有一次无心的破坏,正要做实验,平衡色谱柱,过了2小时过去看,柱温箱因故障加热到了100多摄氏度,色谱柱实际温度无从测量,赶忙卸下柱子,冷却后测试柱效,性能也未下降。
后来咨询了一位填料合成工程师,据他讲,反相色谱柱的建和填料在120摄氏度下不会发生明显的水解,因而在这一温度以下,色谱柱性能不会发生太大变化。一些色谱柱生产商把最高柱温定为60摄氏度,这也许是出于谨慎,并且为了保护分析工作者。
相对于低温(0~15 摄氏度),较高的柱温(35~50摄氏度)能显著降低色谱柱压力,并加快传质速率,进而提高柱效。
令我不解的是,更高的温度,比如超过60 摄氏度,这对于哪些领域有意义呢?
还有,常用有机溶剂的沸点往往处于80摄氏度一下,比如甲醇64.8,乙腈81.1,如果加热到较高温度(60~100摄氏度),由于柱前是高压,流动相不会的挥发和沸腾会被抑制,但流出色谱柱后,肯定会有大量气泡生成,光谱型检测器还能使用吗?大量的有机溶剂挥发对实验室该有多大的污染啊?
有水有渝
第17楼2010/05/11
高压下溶剂的沸点会升高,但不知道在10MPa下会升高多少?只要脱气完全,由于检测器后还有背压管的作用,所以一般只要混合时不产生气泡,那么后面应该也不会有气泡。