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  • tsgxliy1

    第32楼2010/05/25

    疯子哥,标准曲线用的是什么软件,还是坐标纸?

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  • 孤独走过

    第33楼2010/05/26

    看来你还是没有理解电位法的原理所在!
    过几天如没有人再发表新的看法,咱就说说自己的理解。

    今明后(jinminhou) 发表:对的,曲线法和加入法是各自计算斜率。

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  • defu

    第34楼2010/05/26

    今明后(jinminhou) 发表:检测结果如下:
    标准曲线 Y=59.803X+71.705 r=0.9998 零管电位-390.5mv 温度27度
    A样 -345.0mv 结果0.36mg/L
    B样 -350.4mv 0.30mg/L
    C样 -359.9mv 0.21mg/L
    标准加入法1
    取样25ml,加离子强度缓冲液II 10ml,加标液10ul(1000mg/L)
    A样 -333.6mv -315.7mv 结果0.40mg/L
    B样 -339.6mv -320.2mv 0.30mg/L
    C样 -354.0mv -325.0mv 0.19mg/L

    标准加入法2
    取样25ml,加离子强度缓冲液II 25ml,加标液10ul(1000mg/L)
    A样 -345.0mv -324.2mv 结果0.32mg/L
    B样 -345.1mv -327.4mv 0.41mg/L
    C样 -355.2mv -333.0mv 0.29mg/L

    标准加入法3
    取样10ml,加离子强度缓冲液II 10ml,加标液10ul(1000mg/L)
    A样 -338.0mv -307.9mv 结果0.45mg/L
    B样 -341.7mv -310.0mv 0.42mg/L
    C样 -349.9mv -311.6mv 0.29mg/L

    大概说一下:标准曲线法说做样品完全按照国标方法,标准加入法则取了不同量的水样或不同量的缓冲液,最后结果五花八门,暂时我卖个关子,不说错在哪,各位板油来猜一猜!

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  • defu

    第35楼2010/05/26

    应做加样回收率,并确定实验条件,如:取样量、缓冲液用量、搅拌时间控制及温度控制等。

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  • racing

    第37楼2010/05/26

    我们不用你那种回归方程,用半对数坐标,那种方程根本用不起。

    用不起是什么意思?

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  • hplc08

    第38楼2010/05/28

    国家强制标准也有错的,这很正常啊,标准不就是参考一下吗?理解那些制定标准的“砖家”吧

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  • 今明后

    第39楼2010/05/28

    总结一下检测中存在的错误:
    1.未完全按照国标方法检测(虽然国标中有瑕疵,但毕竟是国标);
    2.原始记录显得比较乱,未做过该实验的人基本看不懂;
    3.标准加入法中由于样品量与缓冲液量不一样,造成测定结果误差。

    把前面的数据重新整理大家看看结果:

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  • 随遇而安

    第40楼2010/05/28

    我们不做饮用水检测,但是我们做污水检测,国家标准的方法与上面的方法一样的。根据我们平时很多年做下来,你按照国标做,在一定的线形范围内,还是满好的,我们用滴定和比色法比较过,电极法应该是适用范围最广的,而且也比较好控制。而且对于你的加标我只想说:不同的溶液中,总离子强度不一样,对结果有很大的影响,尤其要考虑溶液中的同离子效应,其次是温度。实际上对于氟离子标准曲线,做久了,你只要看一眼就知道这个曲线是否达标,斜率,相领的电位差,相关系数等。一个国家标准可能会有这样那样的失误,但是最起码会经过千万人的验证和检查,也不容易。

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  • chemistryren

    第41楼2010/05/31

    建议你好好看看相关方法...做氟化物项目从采样到分析都是不允许用玻璃器皿的..该方法的标准曲线斜率和温度等条件也是有严格控制的.估计你没做过这个实验.

    孤独走过(hhq123) 发表:1、这实验本就放在烧杯里做的啊
    2、校准曲线斜率没超范围!
    3、空白电位与室温哪不对,看不懂,请说说。

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  • liaoqiang3

    第42楼2010/06/02

    主要还是缓冲溶液的量的问题,样品与标准曲线的基体不一致就没有可比性了。

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