+关注 私聊

  • qiubaohui88

    第13楼2010/05/25

    我用直接蒸馏的方式，方法如下：
    加250ml去离子水，20ml1摩尔每升的硫酸
    样品质量：0.5g
    蒸馏馏分200ml(回收瓶加2.5g碳酸钾）250ml定容
    吸取100ml加20ml正己烷，0.5ml三乙胺1.5ml醋酸酐振荡30min
    再用20ml正己烷提取
    定容50ml容量瓶上机测定

0
    +关注 私聊

  • Jellson

    第14楼2010/05/26

    yayiyayiyou(yayiyayiyou) 发表:这么高啊？！我试着做了下，才2mg/kg左右，用的是SN 0193.1-93方法。哪里出毛病了？

0
    +关注 私聊

  • Jellson

    第15楼2010/05/26

    支持

    yayiyayiyou(yayiyayiyou) 发表:这么高啊？！我试着做了下，才2mg/kg左右，用的是SN 0193.1-93方法。哪里出毛病了？

0
0
    +关注 私聊

  • Jellson

    第17楼2010/05/26

    楼上方法0.5g蒸馏到200ml，再取100ml，最后定容到50ml，
    是不是稀释太大了，稀释因子会不会到200了，
    实际最终样品溶液只有0.02-0.05左右，偏差可能会大一些

0
    +关注 私聊

  • yannacao

    第18楼2010/05/27

    SN方法的前处理具体是什么呀？我用了纺织品国标方法，做出来也是2左右，加标还不错，有百分之九十多，不知你的具体情况如何？

    yayiyayiyou(yayiyayiyou) 发表:这么高啊？！我试着做了下，才2mg/kg左右，用的是SN 0193.1-93方法。哪里出毛病了？

0
    +关注 私聊

  • qiubaohui88

    第20楼2010/05/27

    我的也是A样，是的稀释倍数太大有偏差，我现在还在改进。不知大家定容到多少毫升啊！因为衍生化第一次用20ml的正己烷啊！再一次再一次萃取用20ml所以只能定容50ml.

0
    +关注 私聊

  • qiubaohui88

    第21楼2010/05/27

    我做的5.1ppm是把50毫升浓缩到1ml上机测试再反算回去的。

0
    +关注 私聊

  • quin

    第22楼2010/05/28

    结果和回收率都比较低。

0
    +关注 私聊

  • qiubaohui88

    第23楼2010/05/28

    我昨天又做了一下标准品的回收率，定容50毫升回收率只有58%定容25ml回收率为63%而且样品都很平行！不知各位做的怎么样啊！

0
查看更多