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  • zhaosome

    第11楼2010/05/22

    因为今天一直在试,配流动相,找人帮忙,比较乱。我再说下吧。跟上次进同样的标准品隔了一周,样品一直冻在冰箱里,现用现取的。流动相,梯度,流速都没有变,也检查过了;柱子方向是正确的。进样之后,应该出峰的位置--16分钟处没有出,反而在提前2分钟的地方出个小峰,高度有以前样品峰的20分之一吧。我的梯度是总共80分钟,全走完也没有出现很高的峰,反而有几个小峰。后来一个师兄说是不是柱子脏,我就换甲醇冲了下,结果在十几分钟处出来了对称性很好的峰,峰高和以前的样品峰高差不多,所以怀疑这就是样品的峰。后来试了下平衡后再进样,然后换甲醇,和前面说的结果一样,而且出峰后基本上没别的东西了。

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  • xiepengfei

    第12楼2010/05/23

    我遇到过几次,考虑下工作环境的湿度,湿度太高对信号传输有很大的影响。再考虑灯的能量,都不是的话自检下仪器,优化下仪器

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  • xiepengfei

    第13楼2010/05/23

    这么说就是柱子出问题了。。。污染了。。。

    zhaosome(zhaosome) 发表:因为今天一直在试,配流动相,找人帮忙,比较乱。我再说下吧。跟上次进同样的标准品隔了一周,样品一直冻在冰箱里,现用现取的。流动相,梯度,流速都没有变,也检查过了;柱子方向是正确的。进样之后,应该出峰的位置--16分钟处没有出,反而在提前2分钟的地方出个小峰,高度有以前样品峰的20分之一吧。我的梯度是总共80分钟,全走完也没有出现很高的峰,反而有几个小峰。后来一个师兄说是不是柱子脏,我就换甲醇冲了下,结果在十几分钟处出来了对称性很好的峰,峰高和以前的样品峰高差不多,所以怀疑这就是样品的峰。后来试了下平衡后再进样,然后换甲醇,和前面说的结果一样,而且出峰后基本上没别的东西了。

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  • zhaosome

    第14楼2010/05/23

    对,今天在试没有进样的情况,发现应该是进样阀或者柱子的问题,其中的堵了。

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  • fobhcff

    第15楼2010/05/23

    最好重新配置。

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  • sharon511

    第16楼2010/05/24

    我遇到过,柱子也是新的,仪器也是新的,第一次做的时候很好,第二次做峰就很小,我们用甲醇和水冲了三天时间,然后就正常啦,还是同一个样品 标准品 所以建议用甲醇和水冲洗长时间再试试

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  • weiwei6987

    第17楼2010/06/11

    我遇到过这样的事情,一般重新配置标准品就好了

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  • 358579047

    第18楼2010/06/12

    楼主可以换个氘灯看看,是不是氘灯能量衰减了

    zhaosome(zhaosome) 发表:有一段时间没有做液相了,今天做发现出峰面积变小了,保留时间还可以。进的是标准品。有没有遇到这种情况的能给分析下原因啊,我在线等。

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  • 小懒猪

    第19楼2010/06/12

    堵了压力没有和以前不同吗?

    zhaosome(zhaosome) 发表:对,今天在试没有进样的情况,发现应该是进样阀或者柱子的问题,其中的堵了。

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  • 小不董

    第20楼2010/06/12

    应助达人

    不知道你的是什么样品,什么溶剂,样品的稳定性和溶解度如何,也有可能是样品放在冰箱里,温度过低,有析出,你进的样品中的浓度变小了,用肉眼没法判断,可以等温度回到室温再取样分析,或者重新配制样品来分析,确认。

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