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  • ljw207

    第21楼2010/06/22

    我正有做标准的意向

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  • hsteel

    第22楼2010/06/24

    有没有切实的计划?想做那个项目?

    ljw207(ljw207) 发表:我正有做标准的意向

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  • tianqiong

    第23楼2010/06/27

    我也正在做一个行业标准,做的是锌精矿方面的,打算用预氧化后熔片,现在问题在于烧增量的测定,希望大家有机会多交流,个人觉得锰矿石的X荧光国标做的不错。

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  • hsteel

    第24楼2010/06/28

    预氧化采取的那种方法保护坩埚?对硫进行测定吗?还原性物质被氧化到氧化态,因为得氧肯定或多或少有一部分烧增量,但是以我熔融铁合金的经验来看,这部分进行线性梯度后,对结果没有影响的。

    tianqiong(tianqiong) 发表:我也正在做一个行业标准,做的是锌精矿方面的,打算用预氧化后熔片,现在问题在于烧增量的测定,希望大家有机会多交流,个人觉得锰矿石的X荧光国标做的不错。

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  • tianqiong

    第25楼2010/06/29

    预氧化采用过氧化氢与硝酸锂常温氧化,加热板烘干后用混合熔剂1050温度,熔制样问题不大,因为试样有较大的增量,主要是S,变为SO3,Zn变为ZnO,不过具体增加多少现在还没有算,比较头痛就是增量处理,还有标准样品也比较缺少。用氧化物配制,还是找些梯度的试样用化学法分析,有点拿不定主意。

    hsteel(hsteel) 发表:预氧化采取的那种方法保护坩埚?对硫进行测定吗?还原性物质被氧化到氧化态,因为得氧肯定或多或少有一部分烧增量,但是以我熔融铁合金的经验来看,这部分进行线性梯度后,对结果没有影响的。

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  • hsteel

    第26楼2010/06/29

    是把样品和硝酸锂混合后加双氧水吗?然后在常温下进行氧化?如果是这样,在常温阶段起氧化作用的应该是双氧水,而硝酸锂只有在高温下才能激发它的氧化性。但是单独的双氧水氧化能力有这么强吗?因为从理论上讲,双氧水只有在酸性条件下才会具有很强的氧化性。因为我没有做过锌精矿方面的实验,这些都是我的理论推测,既然你已经做成功了,应该是没问题的,但是不解。增量没必要考虑吧,不知道你计算这个增量是干什么用的?用氧化物配制标样,肯定就没这些增量问题了,这部分差别也许就需要考虑了。如果用化学法定值,对于一个标准方法来说,是不是不太妥当。

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  • tianqiong

    第27楼2010/06/29

    我担心的是,硫化物的增量过大,如果不做校正,线性会非常差(如果用锌精矿标准样品或考核样品作为校准样品),同样的问题你也问过要是用氧化物配制标样不用担心增量问题了,但又会造成校准样品与实际测定样品不同了。不知道你是如何解决和理解这两个问题的。

    hsteel(hsteel) 发表:是把样品和硝酸锂混合后加双氧水吗?然后在常温下进行氧化?如果是这样,在常温阶段起氧化作用的应该是双氧水,而硝酸锂只有在高温下才能激发它的氧化性。但是单独的双氧水氧化能力有这么强吗?因为从理论上讲,双氧水只有在酸性条件下才会具有很强的氧化性。因为我没有做过锌精矿方面的实验,这些都是我的理论推测,既然你已经做成功了,应该是没问题的,但是不解。增量没必要考虑吧,不知道你计算这个增量是干什么用的?用氧化物配制标样,肯定就没这些增量问题了,这部分差别也许就需要考虑了。如果用化学法定值,对于一个标准方法来说,是不是不太妥当。
    原文由 hsteel 发表:ljzllj您好!看到大家的提问,受益颇多,尤其对采用熔融法预氧化后熔融合金类样品颇感兴趣。氧化剂选择合适,试样量选用0.2~0.3克完全没问题,并且预氧化时间也不用很长,一个思路是比如硅铁,可用氢氧化锂和式样混合后,用水启动反应,然后覆盖熔剂熔融,所得熔片均匀完美。这个过程的疑问是,预氧化后总会出现“失量”或“增量”,不同含量范围的样品,“失量”或“增量”肯定不同,在不校正的情况下,工作曲线会呈线性关系吗?

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  • hsteel

    第28楼2010/06/29

    对于第一个问题,不校正线性如何,这需要用实验结果来回答,现在的分析毕竟是理论的分析,也许这些根本影响不到工作曲线的线性。我曾经确实思考过这个问题,但是以我最近这一年实际的实验经验来说,对于铁合金确实没有太大的影响,不进行校正,线性已经相对的完美了。铁合金和锌精矿一样存在较大的烧增量。对于用氧化物配制标准样品,因为我还没有这方面的实际经验,所以不能回答这个影响到底有多大?是否影响到必须进行校正的地步。

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  • tianqiong

    第29楼2010/07/02

    非常感谢hsteel的回复,确实是需要实验结果来回答。我赶紧去做些实验,看看效果如何再向大家汇报。

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  • zhangjiancn

    第30楼2012/03/11

    俺也制定了1个行业的标准

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